[发明专利]2－氨基乙基－2’－磺酰基－羟乙基硫酸酯制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料中间体2-氨基乙基-2’-磺酰基-羟乙基硫酸酯的制备方法。

背景技术

2-氨基乙基-2-磺酰基-羟乙基硫酸酯是研究开发新型活性染料的重要中间体。因此，需要一种简便的2-氨基乙基-2-磺酰基-羟乙基硫酸酯制备方法。

发明内容：

为解决上述问题，本发明提供一种简便的制备方法

本发明2-氨基乙基-2’-磺酰基-羟乙基硫酸酯(H₂NCH₂CH₂SO₂CH₂CH₂OSO₃H)制备方法，将2-氨基乙基磺酰乙醇滴加硫酸，滴加温度温度控制在50℃以下，摘加完毕，升温至55-60℃并保温一段时间，然后升温至105℃，于105-110℃保温使其充分反应，然后将物料降温并溶于水中，用碳酸盐中和到PH1-1.5，过滤，将得到的液体浓缩得产品；也可以将有机溶剂和2-氨基乙基磺酰乙醇混合液中滴加硫酸，滴加温度控制在50℃以下，滴加完毕后保温一段时间，然后升温回流去除水份，待反应液中不再有水份，于回流条件下，保温更长的时间使其充分反应，然后将物料降温并溶于水中，用碳酸盐中和到PH1-1.5，过滤，将得到的液体浓缩得产品。

降温并溶于水过程是先将物料降至室温，然后将其放置在碎冰中。碳酸盐为碳酸钙，有机溶剂为氯苯。

本发明所使用的2-氨基乙基磺酰乙醇易得，本发明合成中反应条件温和简单，易于工业化生产。

具体实施方式

实施例一：

在带有搅拌、温度计的500ml三口瓶中加入100％硫酸392克，并搅拌下缓慢滴加入100％自制的2-氨基乙基磺酰乙醇153克，加料时间控制在2小时左右，温度控制在50℃以下，加料完毕，升温到55-60℃保温一小时，然后于一小时内升温到105℃，于105-110℃保温四小时，然后慢慢降至室温，小心倒入到1000克碎冰中搅拌一小时，用碳酸钙中和到PH1-1.5过滤，冼涤滤饼，得到的母液与冼液合并真空浓缩到10-15％的溶液可直接制取染料。

实施例二：

在带有搅拌、温度计、油水分离器的1000ml三口瓶中加入氯苯500毫升、100％自制的2-氨基乙基磺酰乙醇153克，并搅拌滴加98％硫酸200克，时间控制在一小时，温度50℃以下，加毕搅拌一小时，升温至回流分去水份，待反应液中不再有水份，于回流条件下，保温6小时，冷却到40℃，将反应液稀释到1000克碎冰中，搅拌半小时，静置分层，水层加碳酸钙调PH在1.5左右，过滤，收集滤液，直接制取染料。