[发明专利]一种中温型活性深棕染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种适用于棉、毛、丝及其它混纺纤维织物的中温型活性深棕染料及其制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便、适用性强等显著特点。特别是在20世纪80年代至90年代开发出双活性基染料，由于双活性基活性染料具有优异的染色性能，高固色率和高活性等优点，近年从产品的品种、产量看发展很快，色谱基本配套。目前尚缺少一种染棕色、如深棕色的品种采用活性黄145、176，活性红195、239同活性兰或活性黑进行拼色，但由于复合染料组合的各种单体染料的溶解度各不相同，便得染色时稳定性差，染色织物头尾色差大，缸与缸之间色差大，故而重现性极差，易造成色花，影响染织物的质量。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种用于中温(50-70℃)染色于纤维素材料的不同活性基团的双活性棕色深棕色活性染料，填补其棕色色谱。

1、本发明一种中温型活性深棕染料，其结构式如下：

(I)式中  R1、R2为氢、甲基、甲氧基、磺酸基。

R3为氢、甲基、乙基。

R4为氢、磺酸基、-COOH基；n＝1或2；

X为氯；

M为氢、碱金属或碱土金属。

Z为SO₃Y(在氨基的对位或间位)，Y为乙烯基或基团-CH₂CH₂U，U为碱性条件下可离去的基团。

2、一种中温型活性深棕染料，其制备方法一种途径为：

化合物(b)和(c)在小于5℃、PH＝0-4的情况下进行缩合生成(II)，将(a)和(II)25-55℃，PH＝2.5-6.5的情况下进行缩合，生成(III)将(III)在0-5℃情况下进行重氮化得(IV)，将(IV)与(d)在PH＝4-7.5的情况下进行偶合得本发明染料(I)；

制备方法的另一种途径为：

化合物(b)和(c)在小于5℃、PH＝0-4的情况下进行一缩合生成(II)，将(II)在0-10℃情况下进行重氮化得(V)，将(V)与(d)在5-25℃，PH＝4-7.5的情况下进行偶合得(VI)，将(VI)与(a)在35-65℃，PH＝2.5-7的情况下进行二缩合得(I)。

本发明之活性染料染色时具有充分的直接性，克服了复合染料因组合的各种单体染料的溶解度各不相同，提高染色时稳定性，防止染色织物头尾色差大、缸与缸之间色差大、导致的重现性极差。使用时能够轻易将未固着的染料洗去，并具有良好的着色性和高活性，并具有高纤维-染料结合稳定性的鲜艳深棕色，并具有良好的耐光性、耐汗渍、耐皂洗性，用于棉、粘胶等织物的浸染、轧染及其印花工艺。

具体实施方式

缩合及重氮化：将100％三聚氯氰19份在150份冰水混合物中打浆45-60分钟，缓慢滴加100％的21份间双溶液，温度控制在0-2℃，滴加结束后维持温度反应两小时，于0℃加入30％的盐酸30份，将100％6.9份亚硝酸钠溶液滴加，温度控制0-5℃，滴加结束后反应1-2小时用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。

偶合及二缩：将100％苯基γ酸3 1.6份加水250ml，搅拌下加入工业NaOH调节PH至6.5左右，使其全溶.

将上述重氮盐加入到苯基γ酸溶液中，并用纯碱液调节PH至6.5左右，温度控制在5-15℃，搅拌反应4小时，重氮盐消失为终点，然后加入100％的对酯干粉29.5份，并用纯碱液调节PH至4.5-5.5，然后升温至40-55℃，反应4小时，脱盐喷雾干燥后得下式棕色染料：