[发明专利]选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及铅离子的电化学检测方法。

背景技术

由于铅是一种对人体有害的蓄积性毒物，深入研究多种样品中铅含量的分析方法，对于环境保护有着重要意义。过去数十年来，电化学方法，光谱法和质谱法等方法已经被研究应用于铅的检测。其中电化学方法由于操作简便，易于控制和灵敏度高等特点，在重金属离子的检测方面受到广泛关注。

目前采用电化学技术检测铅离子的方法较多，其中一个重要的方法就是溶出伏安法。该方法是一种灵敏度很高的电化学分析方法，在痕量成分分析中相当重要。阳极溶出伏安法作为成功测定血铅浓度的检测方法，在国际上应用已有三十年的历史。溶出伏安法操作分为两步，第一步是富集过程，第二步是溶出过程。滴汞电极由于其表面可更新，作为一种主要的基底应用于金属的富集。然而由于汞对环境污染严重，采用更先进的材料替代汞作为电极材料或电极修饰材料，已成为研究的趋势和热点。

纳米材料由于其不同于宏观物质和微观粒子的特殊性质，受到了广泛关注。纳米材料的合成和研究从上世纪八十年代开始就成为科学研究热点。将纳米材料应用于电极的制备和表面修饰，取得了良好的进展。一维纳米薄膜由于其独特的光学、电学和化学性质，在化学传感器和纳米器件的构建中展示了良好的应用前景。纳米技术与电化学技术的结合，极大地推动了电化学传感器的发展。

因此，在电极构建中引入先进纳米材料，制备新型的低成本，高灵敏度，选择性好的铅离子传感器，是将重金属离子传感器早日商品化并应用于食品、环境、临床分析必经之路。

发明内容

一种选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法，它由下列步骤组成：

步骤1.将金电极(4)在碳化硅细砂纸上打磨，再分别用加0.3μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”，最后经乙醇、二次水超声清洗，备用，

步骤2.将金电极(4)，参比电极(5)，对电极(6)在适当位置固定，底端插入检测池(2)中，加入2mL0.1M磷酸盐缓冲液，将各电极连接在所用的电化学工作站(7)上，电化学工作站(7)与计算机(8)相连，

步骤3.设置氧化电位为5V，运行电化学工作站，将金电极表面氧化5min，氧化过程中打开磁力搅拌器，通过不断搅拌赶走电极表面生成的氧气，氧化后电极表面生成一层橙红色的三氧化二金，

步骤4.氧化过程结束后，将金电极取出，浸入盛有1.0mMβ-D-葡萄糖溶液的烧杯中，在室温下静置10min，通过葡萄糖对三氧化二金的缓慢还原，使电极表面生成一层黑色的纳米金薄膜，

步骤5.然后，将步骤4修饰了纳米金薄膜的金电极浸入盛有8.0mM标准铅离子浓度溶液和0.1mM抗坏血酸溶液的烧杯中，4℃下静置30min，通过抗坏血酸对铅离子的还原，使铅在纳米薄膜表面富集，

步骤6.将富集了铅的金电极从铅离子溶液中取出，与参比电极，对电极共同插入盛有2mL0.1M磷酸盐缓冲液的电化学检测池中，在电化学工作站的技术选项中选择线性扫描伏安法，电位范围设置为-0.5V到0.1V，运行电化学工作站进行扫描，富集的铅在扫描过程中在金电极表面发生氧化还原反应，通过计算机监测其电化学响应，

步骤7.采用origin作图，绘制铅的氧化峰曲线，由于铅离子溶液浓度直接影响表面富集的铅含量，得到氧化峰电流与铅离子溶液的铅离子浓度的对应关系，

步骤8.检测完毕，将富集了铅的金电极与参比电极，对电极共同插入盛有2mL0.1M硝酸溶液的电化学检测池中，无需搅拌，将各支电极连接在电化学工作站上，在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安法，电位范围设置为-0.6V到0.6V，扫描圈数为10圈，运行电化学工作站进行扫描，扫描结束后，电极表面的铅可以完全脱附，脱附后将纳米金薄膜修饰电极从检测池取出，

步骤9.分别用1.0μM、3.0μM、5.0μM、8.0μM、10μM、25.0μM和50.0μM的标准浓度铅离子溶液，重复上述步骤5、6、7和8，并将氧化峰电流对标准铅离子溶液浓度作图，可得到线性关系的标准曲线，

步骤10.用待测的含铅离子溶液替代步骤5的标准铅离子浓度溶液，重复步骤5、6和7，得到待测溶液的氧化峰电流，并从标准曲线找到对应的待测的含铅离子溶液的铅离子浓度。