[发明专利]脂肪族混凝土高效减水剂的连续化生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂化学合成工业化生产装置领域，特别涉及脂肪族羟基磺酸盐、密胺系等高效减水剂的连续化生产工艺。

背景技术

混凝土化学合成减水剂生产行业是我国最近15年蓬勃发展起来的新兴产业，其依托于国民经济基础及相关支柱产业——房地产、交通、水利、工业等行业的拉动，前途光明，生命力是永恒的。但无庸置疑的是，15年来我国混凝土化学合成减水剂行业的发展过程和生产厂家之间互相竞争中，比资本、只重设备反应容量扩大，不比技术、轻设备产能效率的提高；重合成原料和合成工艺路线的研究、轻合成装备技术的研究和开发。至目前为止，国内混凝土减水剂合成生产工艺流程乃清一色采用传统的通用设备——反应釜进行间歇式单釜生产，最大单釜容积已选用至20000升。其生产过程是将原料加入反应釜内，经磺化、缩合等工序制得减水剂。以此为反应器组成的传统生产工艺流程，其主要优点是作业简单，但有诸多的缺撼：过程时间长、产能低、副反应多、反应终点难以准确控制，产品质量不易稳定。同时原料消耗定额偏高、能耗大、环境污染严重。釜式反应器归属压力容器，安全生产、维修、管理等工作要求严格。

发明内容

本发明目的在于设计一种反应过程安全、时间短、节约原料、能耗低的脂肪族混凝土减水剂的连续化生产方法。

本发明技术方案是：将丙酮和60℃的亚硫酸钠溶液先在保温型立式管道反应器和保温型蛇形反应管中进行磺化反应，磺化中间产物预存在中间平衡罐中，其中，反应混合物在立式管道反应器和蛇形反应管内保持68±2℃的反应温度、反应压力为0.30MPa；再将浓度为37％的甲醛和磺化中间产物泵入保温型反应管中进行缩合反应，其中，反应管内反应混合物的反应温度为95℃、反应压力为0.30MPa；缩合反应物储存在保温老化罐中自然老化4小时后，即制成脂肪族混凝土高效减水剂。

本发明提供了连续理想混合流动模型的最佳反应条件，混合和反应时间可调。可根据工艺要求分段控制反应所需温度。磺化反应中保温型立式管道反应器和保温型蛇形反应管，以及缩合反应中的反应管为各阶段反应物料提供了较理想的活塞流叠加径向混合扩散的流动模型，对反应体系的传质速率、均化反应温度、抑止体系副反应创造适用有利条件。还可根据工艺要求在反应体系某一时间段或系统流程中的某一反应段，即可在时空上灵活改变工况提供反应所需适宜压力。

本发明整个合成工艺过程为闭路作业，清洁生产、无环境污染，设备运行安全性高，具有生产连续化，装置小型化，操作方便、反应动态响应快且易于使作业设定的反应条件处于动态稳定工况下，劳动生产率高、节能节电、产率高、产品质量稳定。采用该工艺流程建成的合成系统，设备投资少，系统装备紧凑，占地面积小，无需高大厂房和钢结构，仅需5M左右高度的单层厂房。

另，为了有效提高液——液、液——固两相以及多元相反应物之间所需反应界面，反应泵采用高速离心式反应泵。

为了使离心式反应泵在反应物在反应温度条件下正常运行，根据丙酮、甲醛的物理属性，必须保证离心反应泵的进口物液为正压工况，丙酮、甲醛溶液采用了有一定出口压头的小型离心泵正压泵入离心式反应泵。丙酮的质量流速为300Kg/h，亚硫酸钠溶液的质量流速为1800Kg/h。

为了有效防止静电产生、集聚，并有利于小流量的丙酮更好地分散于相对大流量的亚硫酸钠溶液中，丙酮管道入口端较亚硫酸钠溶液管道靠近泵叶轮中心。

为了便于控制反应温度，保温型立式管道反应器设置保温夹套，在夹层内充入蒸汽或热水。

同时，保温型蛇形反应管设置保温夹套，在夹层内充入蒸汽或热水。

为了保证反应物参与反应所需合适摩尔比，分别以2100Kg/h和800Kg/h的质量流速向保温型反应管泵入中间反应液和甲醛溶液。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以脂肪族羟基磺酸盐高效减水剂生产为例。

将升温至60℃的亚硫酸钠溶液与丙酮分别以1800Kg/h和300Kg/h质量流速同时用小流量离心泵经流量计泵入耐腐蚀材料如304材质制成的离心式反应泵，丙酮管道出口端贴进泵叶轮中心。

反应物料在泵叶轮的高速搅拌分散和反应下打入带有蒸气(或热水)夹套、内置有混合元器件的耐腐蚀材料如304材质的立式管道反应器，然后进入外有蒸气(热水)夹套、内壁带有内螺旋槽的304材质的蛇形反应管，继续进行液——液相反应，保持反应温度68±2℃，控制反应压力0.30MPa。