[发明专利]高活性金红石晶种的制备方法使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金红石型钛白粉的生产工艺，尤其涉及一种用于金红石型钛白粉生产的高活性金红石晶种的制备方法及使用方法。

背景技术

钛白粉的主要成分是TiO₂，是一种使用最为广泛的白色颜料，工业生产中包括两种晶型的产品即锐钛型和金红石型。钛白粉的生产工艺主要有硫酸法和氯化法两种，其中硫酸法是中国目前应用最为广泛的生产技术。硫酸法钛白粉生产工艺主要依次包含钛矿酸解、钛液沉降、钛液过滤、钛液结晶、亚铁分离、钛液浓缩、钛液水解、偏钛酸水洗、偏钛酸漂白、偏钛酸二次水洗(漂洗)、偏钛酸盐处理、转窑煅烧、粉碎等工序制得锐钛型钛白粉或金红石型钛白粉一粉料(金红石粗品)。生产金红石型钛白粉与锐钛型钛白粉最大的不同之处在于转窑煅烧工序前需加入金红石晶种(也称为煅烧晶种或二次晶种)。金红石晶种在金红石型钛白粉的生产中可以降低锐钛型向金红石型转化所需的煅烧温度，改善钛白粉粒子的形貌、提高钛白粉粒子的颜料性能，因此，金红石晶种的制备技术是金红石钛白粉生产的关键技术之一。

目前广泛采用的金红石型钛白粉生产工艺是采用在偏钛酸漂白工序加入3.5～5％的金红石晶种，然后进行偏钛酸二次水洗、盐处理、转窑煅烧、粉碎后制得金红石型钛白粉一粉料。该工艺中的金红石晶种一般采用如中国发明专利公开CN1594103A所述的工艺和类似的工艺制得，一般采用碱钛比(氢氧化钠∶偏钛酸，质量比)大于1.7∶1的方式常温混合后升温沸腾进行碱煮，然后稀释水解、洗涤除杂、加酸中和、酸溶、冷却等步骤制得晶种，其缺点是该晶种只能加入到漂白工序使用，并且该晶种活性低，转窑煅烧产能较低。另外，金红石晶种加入到漂洗工序后，漂洗的速度相对于锐钛型钛白粉生产过程中的漂洗会大幅度降低效率即漂洗时间大幅度延长、产能下降、水耗、电耗明显增加，并且需要对漂洗工序单独建设偏钛酸的回收系统以便与锐钛型生产线完全分开，从而增加投资。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够提高金红石晶种活性、能够提高钛白粉生产转窑的产能及钛白粉产品品质，并且能够将金红石晶种加入金红石型钛白粉生产过程中偏钛酸漂白工序或盐处理工序，特别是能够直接加入盐处理工序，从而可提高偏钛酸漂洗的效率的金红石型钛白粉生产用高活性金红石晶种的制备方法及使用方法。

本发明的高活性金红石晶种的制备方法依次包括以下步骤：

(1)碱溶：将浓度为240～320g/l(含钛物料以TiO₂计，下同)的偏钛酸预热至50～70℃，500～750g/l的氢氧化钠溶液预热至80～100℃，在5～20min内将两者混合，然后采用蒸汽或其他热源加热至沸腾并保持沸腾状态90～150min。在该过程中碱钛比采用1.2∶1～2.5∶1，优选的比例为1.2∶1～1.7∶1。

(2)冷却：向步骤(1)处理后的碱溶物中加入稀释水，同时开启冷却装置将该碱溶物冷却至80℃以下。该过程中稀释水加量(质量)为(1)中偏钛酸(以TiO₂计)总质量的0.5～3倍。

(3)碱溶物水洗(一次水洗)：将步骤(2)处理后的碱溶物过滤、水洗至洗涤液中氢氧化钠含量＜10g/l。常用的过滤洗涤方式如莫尔滤机、真空转鼓、板框压滤机、真空抽滤等均可应用于本过程。

(4)调酸：将步骤(3)处理后的碱溶物滤饼制成100～250g/l的浆料，保持浆料温度在5～60℃，加入盐酸调节该浆料的pH在1.5～3.5之间，优选的pH为2.0～3.1。

(5)水解：将步骤(4)处理后的浆料在5～60℃的温度下搅拌水解2～48h，让碱溶物中的正钛酸钠充分水解成正钛酸，优选的水解时间为2～24h。

(6)正钛酸水洗(二次水洗)，将步骤(5)处理后的浆料过滤水洗，(3)中的过滤水洗方式同样可应用于本过程，控制洗涤液的电导率≤400μS/cm或者pNa≥2.5洗涤结束。

(7)酸溶：将步骤(6)处理后的滤饼制成120～250g/l的浆料，升温至50～70℃，加入盐酸，酸钛比(HCl∶TiO₂，质量比)为0.19∶1～0.35∶1，加入时间为5～20min。加完盐酸后采用蒸汽或其他热源加热至沸腾并保持沸腾状态80～120min。

(8)稀释冷却：将步骤(7)处理后的浆料加水稀释至90～110g/l，冷却后即制得成品高活性金红石晶种。

本发明的高活性金红石晶种的使用方法可以是：将通过上述制备方法获得的高活性金红石晶种直接在金红石型钛白粉生产的盐处理工艺步骤中加入。