[发明专利]3,4－二氨基苯酚的合成方法

权利要求书

1.一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)酰化反应：将原料对氨基苯酚和乙酸酐混合溶解在无水乙酸中，加热回流进行反应，得到对乙酯基苯基乙酰胺的乙酸溶液；

(2)硝化反应：向步骤(1)所得溶液中滴加硝酸溶液，搅拌进行反应，所得反应液经析晶、过滤得到3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯固体；

(3)水解反应：向步骤(2)得到的固体中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，搅拌进行反应，所得反应液经析晶、过滤得到4-氨基-3-硝基苯酚固体；

(4)还原反应：向pH值为1～2的酸性溶液中加入铁粉或锌粉，将其混合并加热至50℃～100℃，并向所得混合物中加入步骤(3)所得固体的溶液，加热回流进行反应，得到3，4-二氨基苯酚，所述的步骤(3)所得固体的溶液是指步骤(3)所得4-氨基-3-硝基苯酚固体溶于极性有机溶剂后得到的溶液。

2.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(1)中原料对氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比为1∶2～1∶3，加热回流进行反应的温度为120℃～130℃，反应时间为3～8小时。

3.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(2)中控制步骤(1)所得溶液的温度在20℃～30℃，加入质量分数为70％～95％的硝酸溶液，搅拌进行反应1～4小时后得到所述的反应液，将所得反应液冷却至0℃～10℃析晶。

4.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(2)中控制步骤(1)所得溶液的温度在20℃～30℃，加入质量分数为70％～95％的硝酸溶液，搅拌进行反应1～4小时后再加入质量分数为60％～70％的硝酸溶液，再次搅拌反应1～3小时后得到所述的反应液，将所得反应液冷却至0℃～10℃析晶。

5.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的氢氧化钠或氢氧化钾溶液的浓度为1摩尔/升～3摩尔/升。

6.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(3)中搅拌进行反应的温度为40℃～80℃，反应时间为3～5小时。

7.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(3)中将所得反应液的pH值调节在3～5，并将其冷却至10℃～20℃析晶。

8.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(4)中铁粉或锌粉与步骤(3)所得4-氨基-3-硝基苯酚固体的摩尔比为3∶1～5∶1。

9.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的酸性溶液为盐酸或硫酸溶液，所述的极性有机溶剂为乙醇。

10.根据权利要求1所述的一种3，4-二氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(4)中加热回流进行反应的温度为80℃～100℃，反应时间为4～10小时。