[发明专利]一种聚酰亚胺微球的制备方法

权利要求书

1、一种聚酰亚胺微球的制备方法，具体步骤如下：

A.将单体二胺和分散剂溶于有机溶剂中，搅拌至溶解完全；再将单体二酐分批加入，加热聚合反应，制备聚酰胺酸溶液；

B.在上述制备的酰胺酸溶液反应体系中依次加入催化剂和脱水剂进行化学亚胺化；

C.将分散剂的水溶液逐滴加入到上述亚胺化好的聚酰亚胺的溶液中，析出固体颗粒，离心过滤，洗涤，烘干得到聚酰亚胺微球。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中溶液中二酐和二胺单体的摩尔比为1:1～1:1.5；分散剂的加入量为在步骤A所制备的聚酰胺酸溶液中分散剂的质量浓度为3％～15％；聚酰胺酸溶液的固含量为10％～40％。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于催化剂与单体二酐的摩尔比为：1:1～1.2:1；脱水剂与单体二酐的摩尔比为：1.2:1～2.2:1。

4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C中分散剂水溶液质量浓度为3％～15％，分散剂水溶液的加入量为步骤A中聚酰胺酸溶液总质量的1.5～3倍。

5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中单体二酐加入后，可再加入单酐或单胺封端。

6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的二酐为均苯四酸二酐，3，3，4，4，-联苯四甲酸二酐，4，4’-氧双邻苯二甲酸酐，异构二苯硫醚二酐，三苯二醚四酸二酐，苯酮四甲酸二酐，二苯酮四羧酸二酐，双酚A二酐，单醚四甲酸二酐，4，4’-(六氟亚丙基)双-邻苯二甲酸酐，六氟异亚丙基二酞酸二酐，3，3’4，4’-二苯基砜四羧酸酐中的一种或是两种共混。

7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的二胺为4，4’-二氨基二苯醚，二甲基二苯甲烷二胺，1，3—双(3—氨基苯氧基)苯，4.4’—双酚A二苯醚二胺，全氟异亚丙基双胺，4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯砜，4，4’-二(4—氨基苯氧基)二苯醚，二氨基二苯(甲)酮，4，4′-二氨基三苯胺，4，4′-二氨基二苯甲烷，二氨基二苯基砜，苯二胺，3，4’-二氨基二苯醚，4，4’-二氨基二苯基甲烷，3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷，4，4’-二氨基-二苯氧基-1”，4”-苯，4，4’-二氨基-二苯氧基-1”，3”-苯，3，3’-二氨基-二苯氧基-1”，3”-苯，4，4’-二氨基-二苯氧基-4”，4-二苯基异丙烷中的一种或两种共混。

8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为非质子极性溶剂；催化剂为乙酸钠，三乙胺，吡啶或者是三者的混合物；脱水剂为氧化磷，乙酰氯或乙酸酐；分散剂为聚乙烯醇，聚乙烯基吡咯烷酮，聚丙烯酸，聚甲基丙烯酸盐，甲基纤维素或明胶；封端剂为邻苯二甲酸酐，胺基苯基苯乙烯基酮，4-(2-苯基乙炔基)苯胺，苯乙炔苯酐，5-降冰片烯-2，3-二酸酐，4-氰苯酐或4-氨基苯并环丁烯。

9、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为N—甲基吡咯烷酮，N，N-二甲基甲酰胺，N，N—二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。

10、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中聚合反应温度60℃～80℃，聚合时间为4～6h；单体二酐分3～5次加入。

11、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备的聚酰亚胺微球的玻璃化转变温度Tg在200℃～300℃之间，粒径分布在0.1～100μm之间。