[发明专利]一种蒙脱土/酚醛-橡胶共聚乳液及其制备方法无效
申请号: | 200710024500.9 | 申请日: | 2007-06-20 |
公开(公告)号: | CN101070419A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 申明霞;陈庆民 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08L61/06 | 分类号: | C08L61/06;C08G8/10;C08K3/34;C08L9/00;C08L33/08;C08L7/00;C08L23/26 |
代理公司: | 南京苏高专利事务所 | 代理人: | 阙如生 |
地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蒙脱土 酚醛 橡胶 共聚 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种钠基蒙脱土/酚醛-橡胶或亲水性蒙脱土/酚醛-橡胶共聚乳液的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)称取钠基蒙脱土或亲水性蒙脱土各0.1-1.0克,分别置于反应器中,分别用74-91克软水使之在高剪切下分散半小时,分别加入间苯二酚2.3-11.0克,高速搅拌半小时用,使间苯二酚充分溶解,使酚羟基氢与钠离子进行交换,吸附于蒙脱土上,然后加入10%氢氧化钠0.5-7克,充分搅拌的同时,滴加0.85-12.2克37%甲醛溶液,控制RF树脂的浓度在6%-12%,控制反应温度在5-35±1℃,通过酸度计控制RF树脂最终的PH值,使之降低值在0.10-1.0之间,反应时间为1-8小时,分别得到钠基蒙脱土/酚醛树脂或亲水性蒙脱土/酚醛树脂;
(2)按照10-4∶0-4∶0-3的比例,分别称取丁吡胶乳、氯丁胶乳、羧基丁苯胶乳或丙烯酸酯胶乳或天然橡胶胶乳或氯磺化聚乙烯胶乳或氢化丁腈胶乳,分别用胶乳重量20%-50%的软水稀释胶乳后,将各种胶乳混合均匀,将第一步得到的钠基蒙脱土/酚醛树脂或亲水性蒙脱土/酚醛树脂和橡胶防老剂在充分搅拌下与上述胶乳混合,搅拌速度为20-90转/分;
(3)称取2.6g-4.7g 37%甲醛,用水稀释10倍,在充分搅拌下加入步骤(2)得到的混合胶乳中,常温反应18h,得到钠基蒙脱土/酚醛-橡胶共聚乳液或亲水性蒙脱土/酚醛-橡胶共聚乳液,反应18-72h;或在第二步得到的混合胶乳共聚反应2h-70h后,加入2.6g-4.7g经稀释10倍后的37%甲醛溶液,反应2-5小时,即得钠基或亲水性蒙脱土/酚醛-橡胶共聚乳液。
2.根据权利要求1所述的共聚乳液的制备方法,其特征在于在步骤(2)中所述的橡胶防老剂为多酚类防老剂和/或紫外线吸收剂。
3.如权利要求1所述的共聚乳液的制备方法,其特征在于所制备的共聚乳液在玻璃纤维及有机纤维表面处理中应用。
4.一种制备有机蒙脱土/酚醛-橡胶共聚乳液的方法,其制备步骤如下:
(1):称取钠基蒙脱土0.1-1.0克和改性剂为含有酰胺基或氨基或异氰酸酯基的长链溶性化合物0.5-5.0克置于反应器中,其中长链的碳原子数为4-18个,用69-90克软水使之在高剪切下分散半小时,使改性剂中的极性基团与蒙脱土中的钠离子交换和吸附,得到有机改性的蒙脱土水悬浮液;在上述悬浮液中加入间苯二酚2.3-11.0克,继续高速搅拌半小时,使间苯二酚充分溶解,使酚羟基氢与蒙脱土中的钠离子进行交换和吸附,然后加入10%氢氧化钠1-7克,充分搅拌的同时,滴加0.85-12.2克37%甲醛溶液,控制RF树脂的浓度在6%-12%,控制反应温度在5-35±1℃,通过酸度计控制RF树脂最终的PH值,使之降低值在0.10-1.0之间,反应时间为1-8小时,得到预缩合的有机蒙脱土改性的间苯二酚甲醛树脂;
(2):按照10-4∶0-4∶0-3的比例,分别称取丁吡胶乳、氯丁胶乳、羧基丁苯胶乳或丙烯酸酯胶乳或天然橡胶胶乳或氯磺化聚乙烯胶乳或氢化丁腈胶乳,分别用胶乳重量20%-50%的软水稀释胶乳后,将各种胶乳混合均匀,将第一步得到的预缩合RF树脂和橡胶防老剂在充分搅拌下加入上述胶乳中,得到混合胶乳,搅拌速度40-90转/分;
(3):称取1.0g-4.7g 37%甲醛,用水稀释10倍后,在充分搅拌下加入步骤(2)的混合胶乳中,常温反应18h得到有机蒙脱土/酚醛-橡胶共聚乳液,不超过72h,方可进行纤维浸渍;或在第二步得到的混合胶乳共聚反应18h以后,加入2.6g-4.7g经稀释10倍后的37%甲醛溶液,反应2小时后即得有机蒙脱土改性的酚醛-橡胶共聚乳液可用于纤维表面处理。
5.如权利要求4所述的共聚乳液的制备方法,其特征在于所制备的共聚乳液在玻璃纤维及有机纤维表面处理中的应用。
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