[发明专利](SiH3)2Fe(CO)4的合成方法及其应用

说明书

一、技术领域：

本发明涉及金属有机配合物的合成方法，具体地说是涉及(SiH₃)₂Fe(CO)₄合成方法及其在制备FeSi₂薄膜材料方面的应用。

二、背景技术(现有技术)：

对于产品：(SiH₃)₂Fe(CO)₄文献上已有报道(B.J.Aylett，J.M.Campbell，and A.Walton，J.Chem.Soc.(A)，1969 2110-2113)

方程如下：

2H₃SiI+Na₂Fe(CO)₄→(SiH₃)₂Fe(CO)₄+2NaI

将H₃SiI与丁烷的混和气通入到Na₂Fe(CO)₄中，然后缓慢升至室温反应十分钟后得到产品(SiH₃)₂Fe(CO)₄与NaI的混和物升华后得到产品(SiH₃)₂Fe(CO)₄，该反应的缺点是所用的原料为气体很难操作，而且H₃SiI很难买到，价格比较昂贵。本发明所用的原料易得，价格便宜，合成工艺相对简单。

对于方法：目前合成这些配合物一般要在无水无氧条件下进行。

对于应用：用该化合物作为前驱体可以在较温和的条件下制备FeSi₂薄膜。

三、发明目的：

1、发明的目的：本发明的目的是提供一种新的合成方法来合成(SiH₃)₂Fe(CO)₄，及其在制备FeSi₂薄膜材料方面的应用。

2、技术方案：

本发明的配合物用下述通式表示：

一种合成金属有机配合物(SiH₃)₂Fe(CO)₄的方法，其特征在于合成步骤如下：(1)首先将Fe₂(CO)₉或者Fe₃(CO)₁₂与HSiCl₃在密闭的体系下在50-150℃下反应，得到(SiCl₃)₂Fe(CO)₄。

(2)然后将得到的(SiCl₃)₂Fe(CO)₄在氮气保护下打开，在溶剂中用还原剂将其还原，抽干溶剂后在高真空度下升华得到本发明产物白色固体。

其化学反应式如下：

或

上述合成(SiH₃)₂Fe(CO)₄配合物的方法，其特征在于在步骤(1)中在氮气保护下的密闭体系中反应24-96小时。

上述合成(SiH₃)₂Fe(CO)₄配合物的方法，其特征在在步骤(2)中所述的溶剂为正己烷、四氢呋喃或乙醚中的一种。

上述合成(SiH₃)₂Fe(CO)₄配合物的方法，其特征在于在步骤(2)中所述的还原剂为LiBH₄、LiAlH₄、NaH、NaBH₄、LiH或四氢硼酸铝[Al(BH₄)₃]中的一种。

上述合成(SiH₃)₂Fe(CO)₄配合物的方法，其特征在于在步骤(2)中所述的升华是在高真空度2.5mmHg，25℃下升华得到白色固体产物。