[发明专利]利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺

说明书

技术领域

本发明属于无机盐化工领域，具体涉及以盐湖老卤为原料从而制取高纯氧化镁及锂盐的生产工艺。

背景技术

目前，国内外用卤水制取氧化镁的方法主要有：

1  卤水-纯碱法；

2  卤水-碳铵法；

3  卤水-氨法；

4  卤水-石灰法；

5  卤水-喷雾热分解法；(见《镁化合物生产与应用》第57～61页，第128～129页)，《海湖盐与化工》第二十卷第二期第26～29页，第二十卷第三期第37～38页)。

而从卤水中制取锂盐，国内外所用的方法甚多，主要有：

1、卤水-铝酸盐沉淀法；

2、有机溶剂萃取法；

3、离子筛法(离子交换、吸附)(见《海湖盐与化工》第29卷第4期第9～13页)；

4、蒸发结晶分离法；

5、沉淀法；

6、浮选法；(见《海湖盐与化工》第二十卷第四期第20～26页；第22卷第1期第14～16页。第二十九卷第4期第9-13页)。

7、卤水-热分解法：配合用石灰乳除硫酸根，而后用高温炉分解，使氯化镁转变成HCl和MgO，水浸氧化镁残渣，再在浸出液中加纯碱除去剩余的镁离子，最后制取锂盐产品。

上述所有方法都是围绕着如何使卤水中的锂盐和卤水中的镁、钙和硫酸根得到有效的分离，特别是采用卤水热分解法时热解不完全、热解时间长、热解温度高、遇硫酸根要用化学方法处理、锂盐夹带损失大等这就是国内外从事盐化工专业人士的重要难题。

原有传统工艺的缺陷：

1、卤水在未进工厂前先要用大量的石灰乳除卤水中的硫酸根(对含有硫酸根的卤水而言)，在这道工序，锂的损失率一般在30％左右，不仅如此，还要给卤水增添新的杂质(Ca²⁺离子)，影响最终产品质量。

2、进工厂的卤水由于时间的变化，其组成变化很大，特别是锂的含量，它的变化是成倍或几倍的变化，导致工厂生产工艺因锂、镁比值变化直接使工厂产能、成本无法控制。

3、二水氯化镁只用一次煅烧热解，所得的粗氧化镁其含量在57％左右，氯化镁的转化率在75％左右，此属问题关键，镁、锂分离不彻底，导致氧化镁质量上不去，生产锂盐还要借助于其它的化学方法，另外，除硫酸根时，钙进入卤水，在煅烧时生成氧化钙，加水洗涤时又生成氢氧化钙，对氧化镁质量产生直接影响。

4、由于前面镁、锂分离不彻底，在分离固体氧化镁后的液体中还存在着大量的镁离子，所以还需加纯碱(或其它碱类)，调整液体的PH值在10.4-10.8，除去Ca²⁺、Mg²⁺离子，所得沉淀物没有什么经济价值，最为主要的是，要耗用纯碱并使锂的损失率在30％左右。

上述问题是现有传统工艺的不足，总之，现有传统工艺的锂盐取得率不高，一般在30％左右，锂、镁比值大，生产成本高。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种利用盐湖老卤蒸发浓缩析出的晶体氯化镁或者利用盐湖老卤蒸发浓缩析晶后剩余的液体直接生产高纯氧化镁的工艺。

本发明另一目的是要用新的手段，在一条流水线上使卤水中的锂盐和卤水中的镁、硫酸根(卤水中有硫酸根时钙离子不能以常量存在)完全分离，从而提出了一种投入比例少，工艺简单，可用于大规模生产镁化合物和锂盐，收率、质量高，符合开发我国盐湖镁、锂资源条件的生产工艺。

高纯氧化镁是指含量在99％以上的氧化镁，国内往往把氧化镁含量大于98％的氧化镁称为高纯氧化镁。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁的工艺，包括如下步骤：

a、将盐湖老卤蒸发浓缩后析出的晶体氯化镁或析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；

b、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁；

c、将粗氧化镁经洗涤、煅烧、冷却，得到高纯氧化镁。

上述工艺中，一次热解和二次热解中的煅烧温度为500～750℃(优选为550～700℃)，时间为10～30分钟；一次热解后的物料反吸水份时，或将物料放置自然吸收空气中的水份，或向物料中通入水蒸汽，或向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的5～25％(优选为10～20％)；步骤c中的煅烧温度为700～800℃，时间为10～60分钟。

一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺，包括如下步骤：