[发明专利]喷雾法制备松香胺聚氧乙烯醚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种喷雾法制备松香胺聚氧乙烯醚的方法。属化学助剂技术领域。

背景技术

松香胺聚氧乙烯醚被广泛应用于化工生产作乳化剂。目前松香胺聚氧乙烯醚的制备方法大都采用搅拌法：它是由歧化松香胺与环氧乙烷在搅拌式反应釜中通过加成反应制备。催化剂为碱性催化剂和酸性催化剂。该法松香胺与环氧乙烷的聚合反应物转化不完全，聚合反应空间小，聚合反应受物料的影响大，产物所含粘滞性的伯、仲胺等游离胺较多，反应不完全、不彻底。且反应时间较长，制成品品质较差。用搅拌法制备的松香胺聚氧乙烯醚与其他表面活性剂复配后，会产生很多絮状物，相溶稳定性差。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种反应时间短、反应彻底、与其他表面活性剂复配相溶性好的喷雾法制备松香胺聚氧乙烯醚的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种喷雾法制备松香胺聚氧乙烯醚的方法，它是以歧化松香胺为原料，加入酸性催化剂和碱性催化剂与环氧乙烷进行聚合反应，其特征在于：采用喷雾法，分二次加入催化剂，反应分二步进行：

第一步、将歧化松香胺吸入喷雾式反应釜中，加热至50-60℃时，吸入亚磷酸，边抽真空边升温至170-180℃，控制釜内压力0.2-0.3Mpa，关闭真空阀，开启磁力循环泵，物料由釜内吸出再喷入釜内，打开通环氧乙烷的阀门，物料与环氧乙烷由喷雾式反应釜的多组组合喷头同时喷出，在釜内上层空间进行喷雾反应，如此循环反应0.8-1.5小时，环氧乙烷的加入量占其加入总量的10-30％，反应结束保温30-40分钟，冷却至90-100℃；

第二步、在上述喷雾反应釜内边抽真空，边吸入氢氧化钾，边升温至120-130℃，保温20分钟以上，用氮气置换釜内空气，升温到165-175℃，关闭真空阀，开启磁力循环泵，物料和余下环氧乙烷由喷雾式反应釜的多组组合喷头同时喷入喷雾式反应釜，如此循环反应1-2小时，当釜内出现减压时，表明反应过程结束，保温40分钟以上，冷却出料。

本发明采用二次催化二步法生产，第一步在加酸催化剂情况下进行聚合，能让歧化松香胺与环氧乙烷在设定的温度和压力的条件下更好进行胺乙氧基化反应，不同环氧乙烷加合数反应结果是生成一系列伯、仲、叔胺混合物，在酸催化剂的作用下，使不饱和伯胺、仲胺彻底打开，在环氧乙烷作用下，可选择性地生成叔胺，使其聚合时反应得更好。第二步加入碱催化剂后，使物料分子结构形成吸脂空隙，使其表面积大幅增加，分子表面状态是三维网状结构，具有优良的触变和分散性能。

本发明采用酸碱二步催化法，即先选择性合成N，N-二羟乙基叔胺，然后在此基础上碳催化合成胺聚氧乙烯醚，合成产物固含量≥95％的聚氧乙烯基叔胺，使聚合反应更彻底。

本发明采用喷雾聚合工艺，从吸料开始，至抽真空、升温反应、冷却、出料全部过程都在连续聚合喷雾反应釜内进行并控制完成，反应雾化效果、反应时间由多组组合喷头人为调节和控制，物料在釜内雾化反应空间大，物料反应接触面积大，反应彻底，效果好，反应时间比搅拌法缩短2-3小时，产品理化性能指标稳定，易操作，安全可靠。本发明方法制备的松香胺聚氧乙烯醚亲水好，活性物含量≥95％，应用本发明8个摩尔环氧乙烷条件下，可超过搅拌法10个摩尔的环氧乙烷的在水、酸、碱等溶液中的溶解性。

通过上述二次催化二步喷雾聚合法制备的松香胺聚氧乙烯醚产品性能优良，用其与各种表面活性剂进行复配，具有优良的复配相溶性，使用效果极佳，具体性能见下表：

二次催化二步喷雾法聚合工艺与传统搅拌聚合工艺技术性能对比表