[发明专利]钼酸镧基多孔薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钼酸镧基多孔薄膜材料的制备方法，包括溶胶-凝胶法，所述钼酸镧基多孔薄膜材料包括基底和具有(La_2-xA_x)(Mo_2-yB_y)O_9-δ化学式组成的钼酸镧基，化学式中的A为镧位掺杂物，B为钼位掺杂物，其特征在于是按以下步骤完成的：

(a)按照(La_2-xA_x)(Mo_2-yB_y)O_9-δ的成分比，称取相应量的氧化镧、镧位掺杂物的氧化物或硝酸盐或乙酸盐、钼酸铵和钼位掺杂物的氧化物或硝酸盐或乙酸盐，其中，化学式中的x、y的取值范围为0≤x＜2、0≤y＜2，将其分别加入有机溶剂中配制成相应的有机溶液，先向氧化镧有机溶液中加入硝酸使其溶解为硝酸镧后，将硝酸镧溶液滴加入搅拌下的钼酸铵有机溶液中，再向其中加入镧位掺杂物有机溶液和钼位掺杂物有机溶液得有机体系溶液；

(b)向有机体系溶液中加入配位络合剂后搅拌得相应溶胶，其中，配位络合剂与有机体系溶液中的总金属离子的摩尔比为1∶0.5～2，接着，向相应溶胶中加入氨水或乙二胺调节pH值为4～7后，将其于80～130℃下搅拌至少2小时至浓度为0.1～0.5M的涂膜胶体；

(c)先用涂膜胶体涂覆基底，再将涂覆有涂膜胶体的基底置于300～450℃下热处理3min～2小时，重复此过程至少一次以上，接着，将其升温至600℃并于500～750℃下烧结3～25小时，制得钼酸镧基多孔薄膜材料；所说钼酸镧基多孔薄膜材料为基底上覆有钼酸镧基构成的多孔状多晶薄膜，所说多孔状多晶薄膜的厚度为50nm～10μm，其由粒径为10～90nm的钼酸镧基粒子构成，所说多孔状多晶薄膜中孔的孔径为20nm～1μm，所说钼酸镧基化学式中的x、y的取值范围为0≤x＜2、0≤y＜2。

2.根据权利要求1所述的钼酸镧基多孔薄膜材料的制备方法，其特征是有机溶剂为乙二醇或乙二醇单甲醚或乙二醇二甲醚或乙二醇单乙醚。

3.根据权利要求1所述的钼酸镧基多孔薄膜材料的制备方法，其特征是配位络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙酰丙酮中的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的钼酸镧基多孔薄膜材料的制备方法，其特征是涂覆为旋涂或喷涂或浸渍。

5.根据权利要求4所述的钼酸镧基多孔薄膜材料的制备方法，其特征是：

(a)使用配位络合剂与有机体系溶液中的总金属离子的摩尔比为1∶0.5、制作涂膜胶体的温度＜95℃且≥80℃、涂膜胶体的浓度＜0.2M且≥0.1M的涂膜胶体和旋涂的转速≥4000转/秒；

(b)使用配位络合剂与有机体系溶液中的总金属离子的摩尔比为1∶2、制作涂膜胶体的温度＞95℃且≤130℃、涂膜胶体的浓度＞0.2M且≤0.5M的涂膜胶体和旋涂的转速为3000～3500转/秒；

(c)交替重复上述两步骤一次以上，制得孔径梯度交替变化的钼酸镧基多孔薄膜材料。

6.根据权利要求1所述的钼酸镧基多孔薄膜材料的制备方法，其特征是升温至600℃时的升温速率为3～5℃/min。