[发明专利]化妆品中红霉素的高效液相色谱检测方法无效
申请号: | 200710026853.2 | 申请日: | 2007-02-09 |
公开(公告)号: | CN101173912A | 公开(公告)日: | 2008-05-07 |
发明(设计)人: | 郑伟东 | 申请(专利权)人: | 广东省保化检测中心有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N33/00;G01N30/26 |
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地址: | 510663广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化妆品 红霉素 高效 色谱 检测 方法 | ||
技术领域
本发明是一项利用高效液相色谱仪检测化妆品中红霉素的新技术,尤其适用于化妆品中微量抗生素-红霉素的定性及定量分析。
背景技术
红霉素(Erythromycin)是一种碱性抗生素,为大环内酯类抗菌药物,作为一种广谱高效的抗菌药物被广泛应用到药品、饲料、和化妆品中。红霉素对革兰阳性菌,如葡萄球菌、化脓性链球菌、绿色链球菌等有较强的抑制作用;对革兰阴性菌,如淋球菌、螺旋杆菌、百日咳杆菌、以及流感嗜血杆菌也有相当的抑制作用;此外,对支原体、放线菌、螺旋体、立克次体、衣原体、少数分枝杆菌和阿米巴原虫都有抑制作用。由于其广谱高效的抑菌作用,红霉素被一些化妆品生产厂家,添加到祛痘类产品以达到消炎、祛痘、除螨及抗粉刺的目的。但这种药物同时也存在着很多不良反应,《中国药典》规定红霉素针剂仅能静脉内给药,严禁肌肉注射。若药液不慎漏入皮下或肌肉组织,轻者可引起局部剧烈的疼痛刺激,严重者可导致大片皮肤坏死、粘连,愈合后常形成疤痕;此外还可阻挠性激素类的肠肝循环;过量的红霉素能引起腹泻、恶心、呕吐、胃绞痛、口舌疼痛等,更严重的是长期接触此类药物会导致许多病原微生物产生抗药性,不利于疾病的治疗。因此,为保护化妆品消费者的健康安全,建立灵敏、准确、快速的化妆品中红霉素的检测方法是十分紧迫和必要的。
据各种文献报道,目前药品中红霉素的检测方法主要有抗生素微生物检定法、紫外分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法、化学发光分析、二阶导数差示脉冲极谱法。抗生素微生物检定法是《中国药典》(2000年版)规定的检测药品中红霉素的方法,该方法周期长,操作繁琐,影响因素较多,精密度低。紫外分光光度法是比较经典的方法,但灵敏度不高,专属性差,不适于成分复杂样品的分析。薄层色谱法灵敏度高、选择性好,但重复性差,且检测步骤繁琐。化学发光分析、二阶导数差示脉冲极谱法虽然检测灵敏度高,但存在着仪器昂贵,设备不易普及等因素。高效液相色谱方法是目前检测红霉素药品较常用的方法,但也仅仅局限于各种红霉素药品制剂的含量检测,而化妆品、饲料、肉类中的红霉素含量的检测还没有出台相关的标准或方法,由于药品组分较少,基质简单,干扰因素较少,且样品预处理操作简便,目标检测物损失小,因此红霉素药品的含量易于检测。与药品不同,化妆品种类繁多,基质复杂,各成分的理化性质差别较大,干扰因素较多,尤其是红霉素作为化妆品禁用成分添加到化妆品中,其含量较低,以上所述各种方法很难准确的检测出化妆品中微量的红霉素成分,而且使用高效液相色谱检测化妆品中的红霉素的方法还没有文献报道。针对以上现有技术的不足,我们设计了一种用高效液相色谱方法检测化妆品中红霉素的方法,该方法专属性好,灵敏度高,且操作简单。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测化妆品中红霉素的分析方法,该项技术利用高效液相色谱仪不仅可以对化妆品中的红霉素进行准确的定性分析,而且还可以进行微量的定量分析。
本发明是用无水甲醇或乙腈提取化妆品中的红霉素,经超声萃取、离心、过滤等一系列操作,滤除固体杂质,直至滤液澄清,取制备好的样液上机,用磷酸二氢铵-乙腈缓冲液或磷酸二氢铵-甲醇缓冲液进行洗脱分离,在190-380nm波长下采集数据进行分析。所用高效液相色谱仪的主要配置包括十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱C8柱或C18柱,检测器为紫外检测器或二极管阵列检测器。
本发明方法的主要分析步骤如下:
1样品预处理
称取一定量的化妆品(乳、膏、霜或水剂)于10ml刻度离心管中,加入3-7ml无水甲醇或乙腈,涡旋混匀使基质充分分散,定容至刻度,再超声提取15-30min,将提取液转移至Eppendorf管中,12000rpm/min离心5min,如果有必要可以再用0.45μm滤膜过滤备用。
2色谱条作
(1)色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱C8或C18柱;
(2)检测器:紫外检测器或二极管阵列检测器;
(3)检测波长:选用190-380nm波长作为检测波长;
(4)流动相:采用0.01-1.00mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH值为4.0-8.0)∶乙腈=40~80%∶60~20%缓冲溶液或采用0.01-1.00mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH值为4.0-8.0)∶甲醇=40~80%∶60~20%缓冲溶液作为流动相,平衡色谱柱约20min,使基线平稳,该条件下保留时间适合,峰形对称,分离度好(R>1.5)。
(5)流速:0.5~1.5ml/min;
(6)柱温:15~35℃。
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