[发明专利]一种高活性纳米二氧化钛溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米二氧化钛溶胶技术领域，具体的说，涉及一种高活性纳米二氧化钛溶胶的制备方法。

背景技术

二氧化钛因其具有很高的光催化活性，同时具有抗腐蚀、性质稳定、无毒等优点，成为近年来国内外光催化领域应用最广泛的半导体材料。近几年来，随着生活水平的提高，人们对健康和环境的要求也逐渐提高，因此二氧化钛光催化产品在室内空气净化方面的国内外市场急剧膨胀，尤其是新型光催化空气净化机和光催化喷剂占据了该市场的大部分份额。因此，研制生产高活性的二氧化钛光催化材料以及拓展其应用领域不仅有利于提高光催化产业应用技术，也符合市场的需求。

纳米二氧化钛晶体溶胶具有均一稳定、活性高、粘附力强、使用方便等诸多优点，因此成为近几年光触媒喷剂领域最主流的技术产品。二氧化钛溶胶的制备方法已有诸多文献报道，比较简易且具有应用潜力的方法多为低温条件下(＜100℃)采用化学沉淀-解胶法制备溶胶，如J.Colloid Interf.Sci.260(2003)82，Mater.Sci.Eng.C 15(2001)183，J.Euro.Ceram.Soc.18(1998)2175和J.Sol-Gel Sci.Technol.25(2002)121中分别报道了采用Ti(OBu)₄，Ti(OC₂H₅)₄，Ti(OC₃H₇)₄，TiCl₄等为钛原料，以HNO₃，HCl，或者TANOHs为解胶剂合成溶胶。另外，如专利200510061118、200510126256、200610036598等都为近两三年来的报道，本研究组一直致力于该项产品的研发及产业化，之前曾有相关专利(申请号为200410077615、200510037505的国家专利，以及美国专利US Attorney Docket No.16319B和日本专利JP2006-128386)。这些方法多为常压下合成，条件温和，易于操作，但是随着该产业的不断发展，对该产品的品质及活性的要求也不断提高，因此需要进一步改进技术，以提高产品性能活性，以适应市场和发展的需求。

以往大部分专利涉及的相关技术产品往往在相对简单的技术合成之后，并未进行更多的深度处理以改善其性能活性，因此溶胶存在一些缺点，一部分含有有机物或者原料具有强挥发性，易造成污染，另外，结晶程度不高，杂质(电解质等)含量高，酸性较强或者碱性较强，具有一定腐蚀性，暗态或弱光下活性低等。因此，该产品需要通过深度处理技术进一步提高各方面的性能和活性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有纳米二氧化钛溶胶制备技术上存在的不足，提供一种高活性纳米二氧化钛溶胶的制备方法，利用该方法制备的纳米二氧化钛溶胶结晶程度高、透光率高、抗菌活性好。

一种高活性纳米二氧化钛溶胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)称取硫酸氧钛或硫酸钛，加水溶解，滴加碱液调节pH大于8，充分搅拌；

(2)过滤，洗涤沉淀至无硫酸根离子为止，然后再用蒸馏水反复洗涤至中性；

(3)将沉淀加水混匀、打浆，然后将浆料转移至恒温加热反应釜，加水混匀，滴加酸液，使pH为0.5～2.0，常温下充分搅拌；

(4)将浆料于40～95℃下搅拌3～60小时，即得具有一定晶化程度的纳米二氧化钛溶胶；

(5)将具有一定晶化程度的纳米二氧化钛溶胶转移至密闭耐压反应釜内，压力控制在1×10⁵～5×10⁶Pa，温度控制在50～300℃之间，加热时间为0.5～20小时，即得高活性纳米二氧化钛溶胶。

在上述制备方法中，步骤(5)所述的压力控制优选10⁵～10⁶Pa。

在上述制备方法中，为了提高纳米二氧化钛溶胶的杀菌抗菌和防霉能力，可对纳米二氧化钛进行贵金属沉积处理，其具体方法为：往所得纳米二氧化钛溶胶中加入贵金属盐溶液，然后置于紫外光下辐射0.5～10小时，同时不断搅拌，其中沉积量应介于0.1～5％之间。所述贵金属盐溶液优选金、银、铂、钯或铑的盐溶液。

在上述制备方法中，为了降低纳米二氧化钛溶胶杂质的含量，提高透光率，降低电子空穴复合，可对纳米二氧化钛溶胶进行渗析或纳滤处理，渗析截流分子量应介于5000～20000之间，渗析液选用pH介于6～8之间的纯净水，并且最终调节pH值小于7，以保证溶胶的稳定性。