[发明专利]4、5-二羟基-1、3-苯二磺酸钠的制造方法有效
申请号: | 200710028562.7 | 申请日: | 2007-06-08 |
公开(公告)号: | CN101070294A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 庄景发;黄益祥;王立林 | 申请(专利权)人: | 广东西陇化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/42 | 分类号: | C07C309/42;C07C303/06 |
代理公司: | 汕头市高科专利事务所 | 代理人: | 王少明 |
地址: | 515064广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 苯二磺酸钠 制造 方法 | ||
1.4、5-二羟基-1、3-苯二磺酸钠的制造方法,以邻苯二酚作初始原料,其特征在于,包括以下步骤:
A.搅拌冷却下在邻苯二酚上慢慢滴加发烟硫酸,邻苯二酚与发烟硫酸的质量比为1∶4~6;
B.滴加完毕后加热到70~90℃保温搅拌1~6小时;
C.搅拌下按邻苯二酚与氢氧化钠摩尔比为1∶1~2.2的比例滴加氢氧化钠水溶液,控制反应温度为25~30℃;
D.加完氢氧化钠水溶液后加热到70~95℃,反应0.5~3小时后,冷却至室温;
E.反应物中加入纯水溶解,加入活性碳脱色,过滤后滤液浓缩结晶,过滤得到的晶体用无水乙醇洗涤至洗涤液PH值为4~5,在70~80℃烘干,得到4、5-二羟基-1、3-苯二磺酸钠成品。
2.根据权利要求1所述制造方法,其特征在于,步骤A中,发烟硫酸为20~35%发烟硫酸。
3.根据权利要求1所述制造方法,其特征在于,步骤A中,发烟硫酸为20~25%发烟硫酸。
4.根据权利要求1所述制造方法,其特征在于,步骤A中,反应体系温度控制在35~45℃。
5.根据权利要求1所述制造方法,其特征在于,步骤B中,保温搅拌2~4小时。
6.根据权利要求1所述制造方法,其特征在于,步骤C中,邻苯二酚与氢氧化钠摩尔比为1∶1.5~2。
7.根据权利要求1所述制造方法,其特征在于,步骤D中,加完氢氧化钠水溶液后加热反应1~2小时。
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