[发明专利]从甘油渣中提取聚甘油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从甘油渣中提取聚甘油的方法，特别是涉及一种从分子蒸馏酯类乳化剂的甘油渣中提取、分离、纯化聚甘油的方法。

背景技术

聚甘油是重要的精细化工产品和合成中间体。其中由不同聚合度的聚甘油及不同脂肪酸合成的聚甘油酯，具有乳化、分散、防腐、润滑、润湿等作用，现在已经广泛应用在食品、医药、日化、以及工业表面活性剂中。由于在合成聚甘油酯前都必须先合成聚甘油，而目前聚甘油的合成大都是通过甘油在高温下，通过强碱做催化剂进行的合成，通过这种方式合成的聚甘油存在游离甘油含量高，产品的色泽深，粘度大，气味大等缺点。同时另一个问题是甘油的蒸馏生产及分子蒸馏酯类乳化剂的生产过程中均会产生大量的甘油渣，而这些甘油渣中特别是分子蒸馏酯类乳化剂生产中所产生的甘油渣中又富含有丰富的聚甘油，因此，如何充分利用这些甘油渣中的聚甘油使之既能变废为宝、又能节约创收和保护环境成为现代社会一个急待解决的问题，尽管目前有个别文献报道过关于从甘油蒸馏残物中提取聚甘油的方法，但由于其原料多是来自工业甘油蒸馏的残物，而这种提取方法中对甘油渣中的盐类化合物是采用单一的萃取处理，因此所提取的聚甘油中的重金属和盐的含量非常高，再加之其无法对其中的游离甘油进行分离，游离甘油含量相当高，使这种提取的聚甘油产品只能应用于一般工业需求中，无法达到食品级和化妆品级的需求，因此这种提取聚甘油的方法目前基本上只能应用在一般工业上，无法应用在食品行业和化妆品行业，并未能充分挖掘出甘油渣的实际利用价值，造成能源的浪费。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题的存在，提供一种可最大效率地变废为宝、节约创收的能直接用于合成食品级和化妆品级的聚甘油酯的从甘油渣中提取聚甘油的方法。该方法既解决分子蒸馏行业的产业循环问题，同时又能提高聚甘油的生产能力，且其产品质量好、游离甘油的含量低。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明所述从甘油渣中提取聚甘油的方法，其特点是包括以下步骤：

(一)、在甘油渣中加入甘油渣重量的1～20倍的有机溶剂后进行加热搅拌和第一级萃取，其中加热的温度为30℃～150℃，搅拌的时间为10～200分钟，得到萃取液，再往萃取液中加入占所述萃取液总重量的0.1％～10％的脱色剂并保持萃取液的温度为100℃～200℃进行搅拌和第一级脱色处理，其中搅拌的时间为10～200分钟，完成第一级萃取和脱色处理；

(二)、将经过第一级萃取和脱色处理后的萃取液进行过滤，以去除萃取液中不能溶解在有机溶剂中的如脱色剂之类的杂质，再往过滤后的萃取液中补充加入占第一级萃取时有机溶剂的10％～50％的有机溶剂进行加热搅拌和第二级萃取，其中加热的温度为30℃～150℃，搅拌的时间为10～200分钟，得到萃取液，再往萃取液中加入占所述萃取液总重量的0.1％～10％的脱色剂并保持萃取液的温度为100℃～200℃进行搅拌和第二级脱色处理，其中搅拌的时间为10～200分钟，完成第二级萃取和脱色处理；

(三)、将经过第二级萃取和脱色处理后的萃取液进行第二级过滤，将经过第二级过滤后的萃取液送往有机溶剂回收塔中进行有机溶剂的回收处理，得到聚甘油初产品；

(四)、将聚甘油初产品通过两级分子蒸馏系统进行两级分子蒸馏处理以去除游离甘油和酯类化合物等杂质，得到的蒸馏产品即为聚甘油。

其中上述有机溶剂为乙醇或乙醚或丙酮或其它小分子的醚类和醇类化合物或其两者以上组合的混合物。

上述脱色剂为活性炭或硅藻土或白土或其两者以上的组合。

其中上述步骤(四)中的第一级分子蒸馏的真空压力为30～100Pa，温度为160～250℃，其目的是将甘油渣中的甘油和少量的游离酸去除，并使甘油的含量降低到5％以下，第二级分子蒸馏的真空压力为20～100Pa，温度为150～250℃，其目的是去除甘油渣中多余的酯类混合物。

本发明由于采用对甘油渣原料进行两级萃取和脱色处理及两级分子蒸馏的方法，既充分利用了分子蒸馏工业生产过程中产生的废弃甘油渣，最大限度地使甘油渣变废为宝，同时又节约创收，提高了聚甘油酯的产业升级。并且能充分保证所提取、分离、纯化的聚甘油中的盐类杂质可以降低到1％以下，重金属含量在10PPM以下，产物聚甘油的色泽可以达到R(红)≤3.0(罗维朋色泽法)，游离甘油含量小于5％，从而使这种聚甘油可直接和脂肪酸进行酯化反应而生产出用于合成食品级和化妆品级的聚甘油酯。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

附图说明