[发明专利]十六-十八烷基聚氧乙烯醚乙酸甘油酯的制备方法无效
申请号: | 200710029165.1 | 申请日: | 2007-07-16 |
公开(公告)号: | CN101092361A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
发明(设计)人: | 陈业忠 | 申请(专利权)人: | 佛山市南海区狮山科誉新材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/708 | 分类号: | C07C69/708;C07C67/08 |
代理公司: | 江门嘉权专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 喻新学 |
地址: | 528000广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十六 十八 烷基 乙烯 乙酸 甘油酯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种十六-十八烷基聚氧乙烯醚乙酸甘油酯的制备方法。
背景技术
十六-十八烷基聚氧乙烯醚乙酸甘油酯无毒、性质温和,具有优良的乳化性能,可做乳化剂,也可以做乳化稳定剂、保湿剂以及油性原料的溶解剂。在现有的制备十六-十八烷基聚氧乙烯醚乙酸甘油酯方法中,由于工艺条件以及步骤的原因,产率低下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产率高的十六-十八烷基聚氧乙烯醚乙酸甘油酯的制备方法。
该方法包括下述顺序的步骤:
(1)先将十六-十八烷基聚氧乙烯醚和氯乙酸钠加热至70-80℃,再缓慢加入氢氧化钠,保持料温在60-95℃之间,反应4-5小时,得到中间体;
(2)对于上述中间体进行酸化分层处理;
(3)在分离的上层溶液中加入甘油和催化剂,保持料温在140-160℃之间反应至酸值小于2。
作为本发明的一种优选方案,其中十六-十八烷基聚氧乙烯醚、氯乙酸钠和氢氧化钠的投料的摩尔比例为1∶1.1-1.5∶1.1-1.5。
作为本发明的又一种优选方案,其中进行酸化分层处理所用的酸为盐酸。
本发明所用的催化剂可以是浓硫酸,也可以是对甲苯磺酸,优选采用对甲苯磺酸。
用本发明的方法得到的十六-十八烷基聚氧乙烯醚乙酸甘油酯的结构式如下:
其中,R为C16-C18烷基,m=10-25。
用本发明的方法得到的十六-十八烷基聚氧乙烯醚乙酸甘油酯无毒、性质温和,具有优良的乳化性能,可单独用于膏霜、奶液、洗面奶等乳化体系中做乳化剂,所做膏体细腻光亮、稳定性好;还可以作为乳化稳定剂,保湿剂,相溶性低的油性原料的溶解剂。由于本发明的方法设置的工艺步骤和条件合适,产率得到大大的提高。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以使技术领域的技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
取从市场上购买得到的RO(CH2CH2O)15H(十六-十八烷基聚氧乙烯醚-15,其商品名为平平加-15)208Kg投入装有冷凝器的陶瓷反应釜中,在搅拌下加入40.5Kg的氯乙酸钠,通氮气升温至70℃,缓慢加入固体氢氧化钠18Kg,保温4小时后每隔2小时测氯化物含量,直至两次结果差值小于1%停止反应。加入1∶1的盐酸水溶液至pH值=1,分层、去下层水溶液,加入21Kg甘油及上层溶液重量的0.2-1%的对甲苯磺酸,在150±5℃下反应至酸值小于2。
实施例2
取从市场上购买得到的RO(CH2CH2O)25H(十六-十八烷基聚氧乙烯醚-25,其商品名为平平加-15)200Kg投入装有冷凝器的陶瓷反应釜中,在搅拌下加入26.5Kg的氯乙酸钠,通氮气升温至80℃,缓慢加入固体氢氧化钠12Kg,保温4小时后每隔2小时测氯化物含量,直至两次结果差值小于1%停止反应。加入1∶1的盐酸水溶液至pH值=1,分层、去下层水溶液,加入13.3Kg甘油及上层溶液重量的0.2-1%的对甲苯磺酸,在150±5℃下反应至酸值小于2。
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