[发明专利]载Pd堇青石蜂窝陶瓷催化材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200710029199.0 申请日: 2007-07-18
公开(公告)号: CN101108343A 公开(公告)日: 2008-01-23
发明(设计)人: 肖琳琳;李少丹;陈剑鹏;方北龙 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;B01J21/16;B01D53/94
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510275广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: pd 青石 蜂窝 陶瓷 催化 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种载Pd堇青石蜂窝陶瓷催化材料,由堇青石蜂窝陶瓷基体以及负载于其表面的钯构成,其特征是所述的钯是通过化学镀方法负载于堇青石蜂窝陶瓷基体表面的。

2.一种载Pd堇青石蜂窝陶瓷催化材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)对堇青石蜂窝陶瓷基体的表面预处理:用洗涤剂溶液和超声波对堇青石蜂窝陶瓷基体内外表面进行清洗30~40min,取出基体,用水冲洗干净,而后再将该基体浸泡于浓度为50g/L NaOH溶液中25~30min,腐蚀基体内外表面,取出后用1∶1HCl溶液中和去除残余的NaOH,再用去离子水洗至中性并继续浸泡4~5h,而后捞出,烘箱烘干;

(2)配制化学镀钯溶液:

Pd的溶液:1.5~3.0g/L PdCl2+30.0~40.0g/L NH4Cl+160~200ml/L的氨水,所用氨水浓度为25%;

还原溶液:9.0~15.0g/L NaH2PO2+30.0~40.0g/L NH4Cl+160~200ml/L的氨水,所用氨水浓度为25%;

将准备好的上述两种溶液分别置于恒温槽中,加热控温在40.0±0.2℃;

(3)化学镀钯:将步骤(1)处理过的基体放入还原溶液中,溶液要没过基体,控制搅拌速率为300~400rpm,浸泡3~7min;取出基体,甩干,将其放入Pd的溶液中,操作要求与在还原溶液中相同,浸泡4~5min后取出,用冷风吹至小孔中不再有液滴,而后用热风吹至基体表面出现比较均匀的黑色;将以上有Pd的基体依次分别再放入还原溶液和Pd的溶液中,重复上述操作1~3回;

(4)镀钯催化材料的后处理:将步骤(3)得到的镀钯催化材料先用蒸馏水冲洗干净,而后置于蒸馏水中浸泡3~5min,取出吹干,得到所需的载钯堇青石蜂窝陶瓷催化材料。

3.按照权利要求2所述的方法,其特征是步骤(2)所述Pd的溶液的配比为:2.4g/LPdCl2+37.7g/L NH4Cl+192ml/L的氨水,所用氨水浓度为25%。

4.按照权利要求2所述的方法,其特征是步骤(2)所述还原溶液的配比为:12.0g/LNaH2PO2+37.7g/L NH4Cl+192ml/L的氨水,所用氨水浓度为25%。

5.按照权利要求2,3或4所述的方法,其特征是在步骤(3)中第二次浸泡还原溶液时,在还原溶液中再加入0.12~0.81g/L的CeO2,或在还原溶液中再加入0.12~0.81g/L的CeO2和0.15~0.82g/L的NiCl2·6H2O。

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