[发明专利]环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，包括以下步骤：

a、向反映釜中投入柠檬酸、正丁醇和催化剂对甲苯磺酸，柠檬酸与正丁醇的质量用量比为1∶1～5，催化剂对甲苯磺酸的用量为柠檬酸质量用量的0.5％～1.0％，在120℃～130℃的温度下通入氮气，搅拌反应，合成柠檬酸三丁酯，然后抽真空脱醇；

b、降温至90℃～110℃后，向反应釜中加入醋酸酐和催化剂对甲苯磺酸，它们的质量用量分别为柠檬酸质量用量40％～80％和0.5％～1.0％，在110℃～130℃的温度下，通入氮气搅拌反应2小时，得到乙酰柠檬酸三丁酯粗品，然后抽真空脱酸；

c、反应釜降温至70℃～80℃后，将上述的粗品进行如下三次碱洗：①第一次碱洗利用酯化反应生成的水和氢氧化钠配置浓度为5％～10％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静置分层后，排出下层废液；②第二次碱洗利用干净水和氢氧化钠配置浓度为5％～10％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静置分层后，排出下层废液；③第三次碱洗利用干净水和氢氧化钠配置浓度为5％～10％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静置分层后，排出下层废液；

d、碱洗完毕后，反应釜升温至130℃后抽真空脱水，然后降温至100℃，加入活性炭搅拌2小时后抽滤。

2.根据权利要求1所述的高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，其特征是碱洗的工艺中，第N批批量生产时，第一次碱洗配制的碱液所用水为第N～1批第三次碱洗滤出的废水；第二次碱洗配制所用水为本批酯化反应过程生成的水；第三次碱洗配制碱液所用水为干净水，其中N为＞1的整数。

3.根据权利要求1所述的高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，其特征是本方法的各个步骤都在同一个反应釜中进行。

4.权利要求1所述的高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，其特征是柠檬酸与正丁醇的质量用量比为1∶1～2。

5.据权利要求1所述的高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，其特征是合成柠檬酸三丁酯的工艺中催化剂对甲苯磺酸的用量为柠檬酸质量用量的0.5％～0.7％。

6.据权利要求1所述的高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，其特征是合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺中醋酸酐的用量是柠檬酸质量用量的50％～70％。

7.据权利要求1所述的高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，其特征是合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺中催化剂对甲苯磺酸的用量为柠檬酸质量用量的0.5％～0.7％。

8.根据权利要求1所述的高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，其特征是合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺温度为120℃。