[发明专利]稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法

权利要求书

1.一种稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(一)备料

按胶乳计量所含干胶∶炭黑∶稀土化合物或过渡金属化合物或两者的混合物∶炭黑乳化剂∶操作油∶防老剂∶脂肪酸碱金属盐乳化剂∶凝聚剂∶去离子水的重量比为100∶10～150∶0.01～15.0∶0.25～15.0∶0～70∶0.5～3.0∶1.0～6.0∶1.5～5.0∶300～2500的配比配料；

(二)炭黑的乳化

向装有搅拌器的混合槽中加入计量的水和炭黑乳化剂，搅拌均匀后，在搅拌中加入计量的炭黑，继续搅拌混合5～30分钟，得到炭黑乳液；

(三)稀土化合物或过渡金属化合物掺杂炭黑的制备

将稀土化合物或过渡金属化合物溶于1～20％的盐酸或硝酸，加去离子水稀释，得到0.1～5mol/L的稀土或过渡金属盐溶液；将所述稀土或过渡金属盐溶液加入到上述炭黑乳液中，搅拌混合5～60分钟后，加入氨水或稀碱溶液，调节体系的pH值为9～12，使得全部的可溶性稀土或过渡金属盐转化为不溶于水的稀土或过渡金属氢氧化物，并沉积于炭黑粒子的表面，得到稀土或过渡金属掺杂炭黑乳液；

(四)胶乳的加热处理

在胶乳中加入计量的去离子水，调节胶乳的固含量为5～25％，在搅拌中将上述稀土或过渡金属掺杂炭黑乳液加入到胶乳中，混合均匀后水浴加热体系至60～95℃，加入计量的浓度为2～20％的脂肪酸碱金属盐乳化剂和防老剂的热水悬浮液，如果配方中含有操作油，在搅拌中加入计量的操作油，继续搅拌10～30分钟，构成粉末化体系；

(五)凝聚处理

在高速搅拌下，向上述经过加热处理后的粉末化体系加入计量的凝聚剂水溶液，体系即发生凝聚共沉，以粉末状释出，保持体系温度70～90℃，熟化10～30分钟后排料；

(六)凝聚物的后处理

将凝聚物排入工业离心机或其他脱水装置中，用水洗涤、脱水三至四次，最后离心脱水至物料含水率为30～50％，并在带耙齿的粉碎机的振动筛中过筛，所得湿粒子产物在干燥设备如鼓风干燥箱、沸腾床、气流干燥器中以60～160℃干燥至水分含量在1.0％以下，得到粒径为0.1～2.0mm的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶。

2.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：所述胶乳为天然橡胶胶乳、丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳或氯丁橡胶胶乳。

3.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：所述稀土化合物为镧系稀土元素的氧化物、氯化物、硝酸盐或氢氧化物及其混合物；所述过渡金属化合物为锌、钴、钪、镍的氧化物、氯化物、硝酸盐或氢氧化物及其混合物。

4.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：所述炭黑为超高耐磨炭黑、中超耐磨炭黑、高耐磨炭黑、半补强炭黑或快压出炭黑。

5.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：所述操作油为机油、蓖麻油、芳烃油、三线油、高砜油。

6.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：所述炭黑乳化剂为非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂。

7.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸碱金属盐乳化剂为能溶于90℃以下热水的合成脂肪酸钾、合成脂肪酸钠。

8.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(四)中，所述乳胶的加热处理中的粉末化体系的橡胶固含量为5～20％。

9.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：所述防老剂为橡胶通用的防老剂，如防老剂4010、防老剂4010NA、防老剂264、防老剂2264；所述凝聚剂为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁或上述物质的混合物或上述物质与盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸的混合物。

10.根据权利要求1所述的稀土或过渡金属掺杂炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(五)凝聚物的后处理中湿粒子产物的干燥温度范围为70～120℃。