[发明专利]一种透明磨擦粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种透明磨擦粒子的制备方法。

技术背景

随着人民生活水平的提高和国内牙膏市场的发展，各色各样的牙膏新品种层出不穷。其中，在牙膏中添加彩色磨擦粒子，不仅使牙膏膏体外观更加丰富多彩，还能适当增加透明牙膏的磨擦值，提高刷牙的清洁效果，这种牙膏近年来深受消费者的欢迎。生产这类牙膏的关键在于添加彩色磨擦粒子，磨擦粒子主要由纳米级无定形二氧化硅聚合而成，具有磨擦力强，触变性好，口感舒适，不伤牙釉等特点，能有效地去除牙垢和牙齿表面的色斑。磨擦粒子可以在刷牙的磨擦过程中，数十秒内分裂成小颗粒，挤出留在牙缝间的残留物，从而起到彻底清洁牙齿的目的，且刷过后牙齿表面感觉光滑。

目前，这种专供牙膏用的磨擦粒子大多依靠进口，价格较高，不利于磨擦粒子牙膏的推广。因此，急需研制一种成本低、适应性强的磨擦粒子制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、转化率、收率高的透明磨擦粒子的制备方法。

本发明制备方法的步骤如下：

(1)将硅源与稀酸在搅拌下反应制备纳米二氧化硅聚合的水凝胶；

(2)将水凝胶用无水乙醇交换得到醇凝胶，再经离心分离、烘焙干、整形过筛。

本发明制备方法还可以用于制备彩色透明磨擦粒子，步骤如下：

(1)将硅源与稀酸反应，在搅拌反应过程中加入分散好的色素溶液，继续反应至生成彩色纳米二氧化硅聚合的水凝胶；

(2)将水凝胶用无水乙醇交换得到醇凝胶，再经离心分离、烘焙干、整形过筛。

对本发明内容进一步详细说明如下：

步骤(1)中，可以采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、多聚硅氧烷、硅酸钠等做为硅源，采用稀硫酸、盐酸、硝酸、醋酸、柠檬酸等稀酸，稀酸当量浓度为0.1～0.7N。反应在室温下搅拌进行。反应的关键在于控制好反应的终点，可以通过反应终点pH值的控制实现。当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入硅源，继续搅拌至反应液料析出聚合的水凝胶时即可。

在制备彩色透明磨擦粒子时，色素用量按现有技术确定，可先将称量好的色素高速分散于溶剂备用，所述溶剂可选用丙二醇、甘油、聚乙二醇等。当反应液料的pH值达到终点值时，停止加入硅源，迅速加入分散好的色素溶液，继续搅拌至反应液料析出凝胶即可。

步骤(2)中的各项技术均采用现有技术。

本发明采用溶胶凝胶法，所得磨擦粒子是由纳米级二氧化硅聚合而成，与现有技术的沉淀法生产的无定型二氧化硅不同，尤其是彩色磨擦粒子的制备相比于现有技术更是一大突破。所得磨擦粒子为半透明状，颗粒均匀，粒径大小60-120目，具有亮丽鲜艳的色彩和良好的磨擦清洁值，并有硬度适中、触变性好、口感舒适、不伤牙釉的特点，能有效地去除牙垢和牙齿表面的色斑。同时，本发明工艺简单，收率高，成本低，透明度好。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明内容做进一步说明。

1、稀酸的配制

在酸配制罐中预先加入水，开启搅拌，慢慢加入浓H2SO4，配成当量浓度为0.1～0.7N的稀硫酸，备用。

本步骤中亦可采用盐酸、硝酸、醋酸、柠檬酸等稀酸，配成当量浓度为0.1～0.7N的稀硫酸，备用。

2、硅源的配制

在碱配制罐中，打开所需阀门，开泵加入所需水玻璃，加水配成当量浓度为0.1～0.7N的水玻璃溶液，备用。

亦可采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、多聚硅氧烷、硅酸钠等做为硅源，均是加水配成当量浓度为0.1～0.7N的溶液，备用。

3、反应

3.1无色透明磨擦粒子的反应

在反应釜加入约1.8L的已稀释好的硫酸，开启搅拌，按5mL/min的流量向反应釜中加入配置好的水玻璃溶液进行酸碱反应。不断测试反应过程的pH值，当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入水玻璃溶液。继续搅拌至反应液料析出水凝胶，时间约30min即可放料。

3.2蓝色透明磨擦粒子的反应

在反应前，先将称量好10g的蓝色素高速分散于1000mL丙二醇(或甘油、聚乙二醇)中，备用。

当酸碱反应液料的pH值在4.5～5.5时，停止加入水玻璃，迅速加入分散好的色素溶液。继续搅拌至反应液料析出水凝胶，时间约30min即可放料。其余反应工艺与无色透明磨擦粒子的相同。

4、醇交换

将水凝胶在均匀搅拌下分散与无水乙醇中进行醇交换，经离心、再交换不断将水凝胶中的无机盐和水置换，得到醇凝胶。