[发明专利]利用含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜、五水硫酸铜的方法有效
申请号: | 200710030323.5 | 申请日: | 2007-09-20 |
公开(公告)号: | CN101391800A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
发明(设计)人: | 王治军;刘富强;胡春林;朱兆华;陈曙生;刁伟华;邓华利 | 申请(专利权)人: | 深圳市东江环保股份有限公司 |
主分类号: | C01G3/05 | 分类号: | C01G3/05;C01G3/10;C02F9/04;C02F1/66 |
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地址: | 518057广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 蚀刻 废液 生产 氯化铜 硫酸铜 方法 | ||
1.一种利用含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜、五水硫酸铜的方法,其特征在于,所采用的蚀刻废液为酸性氯化铜蚀刻废液、碱性氯化铜蚀刻废液,并采用如下步骤进行生产:
步骤a、利用酸性、碱性氯化铜蚀刻废液生产碱式氯化铜:将酸性氯化铜蚀刻废液与碱性氯化铜蚀刻废液进行中和反应,将pH控制在4.5~6.0之间,得到碱式氯化铜晶体,经过抽滤、洗涤、离心后得到碱式氯化铜产品;
步骤b、利用碱式氯化铜生产五水硫酸铜:以步骤a生产的部分碱式氯化铜作为原料,加入NaOH溶液进行碱转反应,生成氧化铜并彻底去除氯离子,氧化铜再经硫酸酸化制得硫酸铜溶液,冷却、结晶、洗涤、干燥,得五水硫酸铜产品;碱转反应釜内pH范围控制在8.0~13.0之间,酸化反应釜内pH范围控制在0.1~5.0之间;
对从不同来源收集到的含铜蚀刻废液,采用以下a1至a4措施中的任何一种或多种组合进行除杂预处理:
a1、通过原料贮存池调节原料的浓度,均衡水质;
a2、加入双氧水使部分蚀刻废液原料中含有的亚铜离子氧化为二价铜;
a3、对酸性、碱性氯化铜蚀刻废液分别通过调节pH值、加入氯化镁、三氯化铁、聚合氯化铁、聚合氯化铝或聚合氯化铝铁中的任何一种或多种组合手段使砷酸根离子、亚砷酸根离子变成沉淀予以去除;
a4、对酸性、碱性氯化铜蚀刻废液分别加入生产过程中产生的滤液、洗涤水,将其配成一定的浓度,再经板框压滤机压滤,去除水不溶物及砷、铁、锡。
2.根据权利要求1所述的一种利用含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜、五水硫酸铜的方法,其特征在于,在步骤a和步骤b生产碱式氯化铜和五水硫酸铜时,采用pH电极实时测定中和反应釜、碱转反应釜中的pH值并据此控制酸性、碱性蚀刻废液及NaOH溶液的加入量。
3.根据权利要求1所述的一种利用含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜、五水硫酸铜的方法,其特征在于,步骤a生产碱式氯化铜时,在中和反应釜中加入碱式氯化铜晶体作为晶种进行中和接种反应。
4.根据权利要求1所述的一种利用含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜、五水硫酸铜的方法,其特征在于,步骤b生产硫酸铜时,采取以下措施中的一种或多种组合以保证酸化和结晶条件的一致性:
(1)对酸化釜进行蒸汽保温,确保泵料时段物料温度不变;
(2)采用大流量酸化料泵,以缩短泵料时间至10分钟以内;
(3)泵料时结晶釜停止搅拌,盖上观察盖。
5.根据权利要求1所述的一种利用含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜、五水硫酸铜的方法,其特征在于,步骤a生产碱式氯化铜时,产生的滤液、洗涤液中含有一定量的铜,其去除方法采用离子交换法,阳离子交换树脂采用带有亚胺二乙酸官能团的任何一种螯合树脂。
6.一种利用含铜蚀刻废液生产五水硫酸铜的方法,其特征在于,所采用的蚀刻废液为硫酸-双氧水蚀刻废液,并采用如下步骤进行生产:
利用硫酸-双氧水蚀刻废液直接生产五水硫酸铜:利用硫酸-双氧水蚀刻废液生产五水硫酸铜这样实现的,直接向硫酸-双氧水蚀刻废液加入氢氧化钠,或将硫酸-双氧水蚀刻废液与线路板厂的杂铜液混合后再加入氢氧化钠,形成氢氧化铜沉淀,分离出沉淀后经浓硫酸酸化,得硫酸铜溶液,冷却、结晶得到五水硫酸铜产品;严格控制pH条件和配液比例,碱转反应釜内pH范围控制在8.0~13.0之间,酸化反应釜内pH范围控制在0.1~6.0之间;
对从不同来源收集到的含铜蚀刻废液,采用以下a1至a2措施中的任何一种或多种组合进行除杂预处理:
a1、通过原料贮存池调节原料的浓度,均衡水质;
a2、加入双氧水使部分蚀刻废液原料中含有的亚铜离子氧化为二价铜。
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