[发明专利]用于材料制备的化学气相沉积设备

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种制备薄膜材料的化学气相沉积设备及应用，特别是利用该设备制备金刚石薄膜。该设备通过在低压下用附加偏压的热丝等离子体和直流等离子体激活源气体，沉积制备薄膜材料。 

二、背景技术

附加偏压的热丝等离子体化学气相沉积设备通常包含供气系统(6)(8)(22)、抽气系统(26)、冷却系统(27)(11)、真空反应室(2)(7)(23)、衬底支架(4)(10)(25)、附加的偏压装置(20)(33)、源气体激活装置(3)(14)(30)和电控系统(13)(19～21)(29)(32)(33)(35)等。用于生长沉积的源气体及管道组成供气系统(6)(8)(22)。抽气系统(26)由真空泵、抽气管道及真空测量仪表组成。冷却液体和管道阀门构成冷却系统(27)(11)。热丝化学气相沉积(HFCVD)设备被用来沉积薄膜(参见国际专利WO99/02753，中国专利98806931.8，题为“利用热灯丝直流等离子体进行金刚石成核和沉积的设备及方法”)，HFCVD反应室一般包含一个电阻式加热灯丝(resistivelyheated filament)(3)(14)(30)和一个可被加热或冷却的衬底支架(4)(10)(25)。反应室(2)(7)(23)连接真空系统(26)，保持低压。灯丝(3)(14)(30)是由高熔点的耐熔金属制成，激活离解混合气体，生成要被制备材料的先驱物。然后，先驱物扩散并凝聚在衬底(5)(9)(24)上形成要被制备的材料。灯丝(3)(14)(30)与基底(5)(9)(24)之间在成核与生长阶段被分别 加上正偏压和负偏压，以便有利于成核与生长。这种设备缺点是只能进行单一的附加偏压的热灯丝等离子体化学气相沉积，没有直流等离子体装置，不能同时在真空下对样品进行直流等离子体气相沉积。 

另外，还有几种化学气相沉积方法联合制备的复合设备。中国专利CN2666928Y提出“一种等离子热丝法化学气相沉积金刚石膜的装置”，该设备在传统的热丝化学气相沉积设备的热丝上方，加一个上电极，以衬底支架作下电极，两电极之间加上直流电压作为偏压，并在两电极之间产生等离子辉光放电。该专利文中指出由于可施加较高的偏压(0～1200v可调)，非常有利于金刚石膜的生长。该结果与其他人的结论“较小偏压有利金刚石成核和生长”不一致。在Applied Physics Letters(应用物理通讯)58(10)，1036-1038(1991)的题为“在等离子体化学气相沉积中由电场生成金刚石核”一文中，Yugo等人报道了相对于CVD等离子体的偏压应当小于200伏，以避免溅射，典型的偏压为70伏。Jiang等人[参见国际专利WO99/02753，中国专利98806931.8，题为“利用热丝直流等离子体进行金刚石成核和沉积的设备及方法”]指出成核阶段灯丝被施加相对基底20～300v的正偏压，而在薄膜生长阶段，灯丝被施加相对基底-20～-300v的负偏压。由此可见，中国专利CN2666928Y的装置，有利于金刚石的生长，并不是由于施加较高偏压所导致的，而是高电压在两电极之间产生等离子辉光放电，相当于直流等离子体CVD，具有较高生长速率的优点，而低偏压有利于成核与生长的优点却没有体现。如果该装置两电极间施加低偏压，有利成核与生长，那么就不能产生足够的等离子辉光放电，体现不了直流等离子体CVD具有较高生长速率的优点。因此，该装置不能同时兼有直流等离子体与附加低偏压的HFCVD两者共同的优点。 

中国专利CN2820878Y，题为“等离子增强热丝化学气相沉积薄膜装置”， 类似于中国专利CN2666928Y，不同之处在于上、下电极不仅可以与直流电源，还可以与脉冲电源，或射频电源的两电极相连。上电极带有均流孔的喷头，喷头内可放置少量掺杂物质达到对薄膜材料进行掺杂的目的。因此，该装置如同上一专利的分析，也不能同时兼有直流等离子体与附加低偏压的HFCVD两者共同的优点。 

同时，以上两专利由于热丝(3)(14)(30)分布的不均匀，这种没有衬底转动的设备，在衬底(5)(9)(24)上制备的材料均匀性较差；这种衬底(5)(9)(24)固定的设备，也不适合化学气相沉积材料的大规模流水线制备。