[发明专利]微波辅助提取－高速逆流色谱联用方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波辅助提取-高速逆流色谱联用技术，以及实施该技术的微波辅助提取-高速逆流色谱联用仪器，适用于食品、医药及生物等领域中目标成分的分离、纯化、制备或分析。

背景技术

传统的天然产物提取与分离纯化过程相互独立，操作时间长，导致目标成分提取率和回收率低。微波辅助提取(MAE)技术利用物质在微波场中吸收微波能力的差异使基体物质中某些区域或某些组分被选择性加热，从而使提取物质快速从基体中分离。它具有快速高效、节省溶剂、选择性强和重现性好、适用范围广等特点，适合于天然物质的提取分离。

高速逆流色谱(HSCCC)是一种连续高效的液-液分配色谱分离、分析及制备技术，它依据物质在两相互不混溶液体中的分配系数不同而实现分离，不需要固体载体，避免了因不可逆吸附而引起的被分离物质损失、失活、变性等问题，不仅能使样品全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性；而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高。依据有效分离柱体积的不同，高速逆流色谱主要包括分析型和制备型两种，其中，分析型具有目标组分分离速度快，分离纯度高的特点；制备型则具有纯化能力强、制备量大、回收率高、适用范围广等优点。

尽管目前微波辅助提取和高速逆流色谱这两种技术在天然产物、食品、医药等领域有较广泛的应用，但均处于相对独立的研究状态，各有优劣。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种快速高效的集提取分离、纯化制备或纯化分析于一体的微波辅助提取-高速逆流色谱联用方法，可有效降低样品损失，缩短提取时间，提高产品回收率。

本发明的另一目的是提供一种微波辅助提取-高速逆流色谱联用仪器。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种微波辅助提取-高速逆流色谱联用方法，其特征在于包括以下步骤：(1)采用微波辅助提取模式提取物料；(2)提取液浓缩预分离；(3)通过制备型高速逆流色谱纯化制备得到目标组分，或采用分析型高速逆流色谱分析天然产物提取液中的目标组分；上述步骤通过接口及转换控制实现微波辅助提取、分离、纯化、高速逆流色谱制备或分析的集成在线。

所述的微波辅助提取模式包括常压提取和低温提取。

一种微波辅助提取-高速逆流色谱联用装置，其特征在于包括：～微波辅助提取分离模块及微波提取罐，用于提取物料；～浓缩模块、预分离模块，与微波辅助提取分离模块及微波提取罐连接，对提取液进行在线浓缩以及目标物与基质的在线预分离；～高效逆流色谱纯化制备模块，与浓缩模块、预分离模块连接，制备或分析提取液中的目标组分；～接口及转换控制模块，将上述各模块在线连接集成为一体。所述提取分离模块中的微波提取罐为常压微波提取罐或低温微波提取罐。

所述的提取分离模块、浓缩模块、预分离模块和纯化制备模块由聚四氟乙烯或聚丙烯连接管有机连接，接口及转换控制模块通过控制阀的切换以实现整机的全自动或半自动运行。

本发明结合微波辅助提取的快速高效、选择性提取分离的优势和高速逆流色谱的高效分离纯化的优势，发展一种微波辅助提取-高速逆流色谱联用方法，可有效降低天然产物等物料中目标组分从提取、分离、分析到纯化制备全过程中的样品损失，缩短提取时间，提高产品回收率。同时，可根据研究目标的不同，在线分离纯化制备或在线分离分析样品中目标组分，样品量、提取模式、微波提取条件(如加热温度、提取时间等)、浓缩预分离速度、纯化制备量等参数可根据需要加以控制。

附图说明

图1是本发明MAE-HSCCC联用装置模块框图；

图2是本发明MAE-HSCCC联用装置整机连接控制示意框图；

图3是本发明MAE-制备型HSCCC分离制备虎杖的高速逆流色谱图；

图4是虎杖提取液(A)和HSCCC中峰VII的高效液相色谱图(B)；

图5是本发明MAE-分析型HSCCC分离分析肿节风的高速逆流色谱图；

图6A和6B分别是肿节风提取液(A)和分析型HSCCC中峰III的高效液相色谱图(B)。

具体实施方式

下面参照附图进一步对本发明进行说明，但本发明并不限于此特定例子。