[发明专利]一种纳米晶体勃姆石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种勃姆石的制备方法，具体涉及通过水解醇化铝，再经过水热法处理来制备纳米晶体勃姆石的方法。

背景技术

拟薄水铝石和勃姆石是制备γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃等晶型氧化铝的两种重要前驱体，γ-Al₂O₃被广泛用做催化剂载体、催化剂和吸附剂等；焙烧最终稳定产物的α-Al₂O₃在陶瓷、电子线路衬底材料和结构材料等领域应用广阔。勃姆石除了作为氧化铝的前驱体外，由于其本身在晶体结构，晶体形态等到方面所具有的特性，被广泛应用于催化剂及载体，无机阻燃剂，造纸填料，化工原料等各个领域。

目前制备勃姆石的方法主要有无机盐水解法，有机配合物水解法，有机醇盐水解法，碳化法，溶胶-凝胶法。

传统的有机醇盐水解法制备勃姆石过程中所得产物通常是低结晶甚至是无定形态的拟薄水铝石，但是该产物存在结晶度差、易团聚，粉体形貌不规则和粒度分布不均匀等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种具有结晶度高，晶型规整，分散性良好的纳米晶体勃姆石的制备方法。

为解决上述问题，本发明采取以下技术方案：

一种纳米晶体勃姆石的制备方法，包括如下步骤：

(1)水解反应：将蒸馏水和异丙醇铝按50～150∶1的摩尔比混合，加热至70-90℃，反应1～2h，过滤反应产物，于烘箱中80-90℃干燥8-12h；

(2)水热反应，将步骤(1)中干燥产物装入高压反应釜中，以蒸留水作为反应介质，反应釜填充度为60％-80％，反应温度为150-200℃，反应时间4-12h，制得纳米晶体勃姆石。

为进一步实现本发明目的，所述的蒸馏水和异丙醇铝的摩尔比优选为80～110∶1。

所述的步骤(1)反应时间优选为1h。

所述烘箱温度优选为90℃。

所述的反应釜填充度优选为60％。

所述的步骤(2)反应温度优选为160-180℃。

本发明中纳米晶体勃姆石的制备方法，分为两步，第一步是水解反应；这一步关键的是蒸馏水和异丙醇铝的摩尔比以及反应温度的控制。第二步是水热反应，将干燥产物与蒸馏水一起加入高压釜进行水热反应，随温度的升高和水蒸气自发形成的压强的增大，制备出颗粒大小均匀，分散性好，无团聚或少团聚，结晶度较高的纳米勃姆石颗粒，这一步最关键的是反应温度和反应时间的控制。

相比于已有材料和技术，本发明具有如下优点和有益效果：

(1)本发明制备的纳米晶体勃姆石产品结晶度高，晶型规整，颗粒大小均匀，分散条件简单，分散性良好。

(2)本发明所制备的纳米晶体勃姆石具有良好的水分散性，其分散条件简单，颗粒粒径分布均匀，无明显团聚现象。

(3)本发明在醇盐水解的基础上结合水热合成工艺，水热合成法是一种制备高质量晶体的主法，在高温高压溶液中，物质有很高的反应活性，容易合成出化学性能稳定的物质，在液态条件下，系统处于非受迫状态，晶体的生长习性可以充分显露。

附图说明

图1为实施例1所得产品的XRD图。

图2为实施例1所得产品分散后的马尔文粒度分析图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明制备作进一步的说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及的范围。

实施例1

(1)水解反应：异丙醇铝10g，蒸馏水80ml，水∶异丙醇铝＝100∶1(摩尔比)，70℃反应1h，过滤，90℃干燥12h，制得水合氧化铝

(2)水热反应：取步骤(1)制得的水合氧化铝5g，蒸馏水60ml，放入带聚四氟乙烯内衬的反应釜，反应釜填充度60％，150℃反应4h，过滤干燥得纳米晶体勃姆石。

(3)分散：取步骤(1)制得的纳米晶体勃姆石1g，蒸馏水100ml，高速分散均质机分散一小时，加稀硝酸至溶胶pH值为3-4，得到均质稳定的溶胶。

纳米粒子粒径小，表面能高，具有自发团聚的趋势，而团聚的存在将大大影响纳米粉体优势的发挥，因此纳米粉体在液相介质中的分散和稳定性十分重要。经检测，本发明所制备纳米勃姆石具有良好的水分散性，且分散条件简单，粉径分布均匀，无明显团聚现象，平均粒径在100nm左右。本发明通过水热合成这一步骤，制得的勃姆石具有很高的结晶度，而传统方法所制得的勃姆石呈拟薄水铝石态，结晶度很低，甚至呈无定形状态。