[发明专利]一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法有效
申请号: | 200710032256.0 | 申请日: | 2007-12-07 |
公开(公告)号: | CN101182361A | 公开(公告)日: | 2008-05-21 |
发明(设计)人: | 任俊莉;彭锋;孙润仓 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李卫东 |
地址: | 510640广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用 催化 制备 乙酰化 纤维素 方法 | ||
1.一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤和工艺条件:
(1)用KOH溶液处理脱木素的麦草秸秆,然后对滤液中溶解的碱溶性半纤维素进行纯化与分离;
(2)将分离后的半纤维素加入到1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中,控制半纤维素浓度在2.5wt%~4.0wt%范围内,在90~100℃处理1.5~2.0h,至完全溶解;
(3)加入相对半纤维素重量10%~15%的催化剂碘,再加入半纤维素组成中木聚糖羟基16~28摩尔倍的乙酸酐,在90~110℃,反应20~30min;
(4)冷却后,将饱和的硫代硫酸钠加入混合物中,每克离子液体加入硫代硫酸钠为0.08~0.15ml,摇匀,再加入混合液体积3~4倍的80%的乙醇,磁力搅拌30min,过滤,沉淀再经80%和95%乙醇洗涤,自然烘干12h,后在45℃真空干燥24h。
2.根据权利要求1所述的一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中脱木素的麦草秸秆是通过如下方法得到:先用体积比为2∶1的甲苯和乙醇在索氏抽提器里抽提50g研磨的麦草秸秆6h,然后用1000ml水在75℃抽提2h,残余物质用75g亚氯酸钠在75℃的1000ml水中处理2h,用乙酸调pH值在3.6~3.8之间。
3.根据权利要求1或者2所述的一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(1)用KOH溶液处理脱木素的麦草秸秆是指脱木素的麦草秸秆与KOH溶液的固液比为1∶20~1∶25g·ml-1的条件下,用浓度为8~10wt%KOH在20~30℃抽提麦草秸秆综纤维素8~12h。
4.根据权利要求1或者2所述的一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法,其特征在于,所述催化剂碘是化学纯碘。
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