[发明专利]威灵仙药材中有效成分含量的测定方法无效
申请号: | 200710033026.6 | 申请日: | 2007-12-29 |
公开(公告)号: | CN101216462A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 李卫民 | 申请(专利权)人: | 广州中医药大学科技产业园有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州知友专利商标代理有限公司 | 代理人: | 宣国华 |
地址: | 510445广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 威灵仙 药材 有效成分 含量 测定 方法 | ||
1.一种威灵仙药材中有效成分含量的测定方法,其特征是,其主要步骤是:
(1)对照品溶液的制备;
(2)供试品溶液的制备;
(3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,采用蒸发光散射检测器进行测定,然后获到齐墩果酸、常春藤皂苷元两种有效成分的含量;色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺为流动相,各溶剂间的体积比为80~95∶5~20∶0.01~0.1∶0.01~0.1;理论板数按齐墩果酸计算不低于2000。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征是,所述步骤(3)中的流动相甲醇-水-冰醋酸-三乙胺的各溶剂间的体积比为85∶15∶0.05∶0.03。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征是,所述步骤(3)中采用外标两点法对数方程计算齐墩果酸、常春藤皂苷元含量。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征是,所述步骤(1)的具体操作步骤为:精密称取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品,加甲醇制成齐墩果酸、常春藤皂苷元浓度均为1ml/mg的混合溶液,即为对照品溶液。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征是,所述步骤(2)的具体操作步骤为:精密称定威灵仙药材粉末,以料液重量体积比1∶10~50加入甲醇,超声处理20~30分钟,滤过,残渣用甲醇洗涤,合并滤液与洗液,回收溶剂至干,残渣加水溶解,用饱和正丁醇振摇提取2~4次,每次10~30ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇10~30ml、盐酸1~3ml,加热水解3~5小时,水解物加水稀释,用三氯甲烷振摇提取2~4次,每次10~30ml,合并提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得到供试品溶液。
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