[发明专利]一种镧系稀土离子掺杂钛酸铋/尖晶石铁氧体铁电铁磁复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种镧系稀土离子掺杂钛酸铋/尖晶石铁氧体铁电铁磁复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述薄膜由单层或多层膜组成，每层膜由铁电相镧系稀土离子掺杂钛酸铋和铁磁相尖晶石铁氧体复合而成，按如下步骤制备：

(1)镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电溶液的配制：依照化学式Bi_4-xR_xTi₃O₁₂，其中R为镧系稀土元素，0＜x≤1.5，按Bi与R的摩尔比为4-x∶x称取硝酸铋，和镧系硝酸盐或醋酸盐，硝酸铋质量还需过量4～15％，然后加入冰醋酸作溶剂，磁搅拌将其混合物完全溶解，得到溶液A；按照铋、R和钛的摩尔比为4-x∶x∶3，称取一定量的钛酸四丁酯放入另一容器，然后再加入乙酰丙酮和冰醋酸搅拌片刻得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，经磁搅拌1～2h，静置3～7天后，过滤得到镧系稀土离子掺杂钛酸铋前驱体溶液；

(2)尖晶石铁氧体铁磁溶液的配制：将铁氧体所含金属的硝酸盐、柠檬酸、聚乙二醇溶于酒精，搅拌得到尖晶石铁氧体前驱体溶液；

(3)铁电铁磁溶液混合：以乙酰丙酮作稳定剂，将镧系稀土离子掺杂钛酸铋前驱体溶液与铁氧体前驱体溶液混合，经磁搅拌得到镧系稀土离子掺杂钛酸铋和铁氧体的均匀混合溶液；

(4)铁电铁磁复合薄膜制备：将上述混合溶液过滤后，用甩胶旋涂的工艺，将其均匀地涂敷在Pt/Ti/SiO₂/Si(100)衬底上得到湿膜，然后放置在快速热处理炉中，在氧气气氛下经过烘烤、热解、退火处理，得到单层多晶铁电铁磁复合薄膜；要制备多层铁电铁磁复合薄膜，那么就重复步骤(4)中上述的甩胶旋涂、烘烤、热解、退火过程，直到获得所需厚度的薄膜。

2.根据权利要求1所述的镧系稀土离子掺杂钛酸铋/尖晶石铁氧体铁电铁磁复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述(1)步中，得到的镧系稀土离子掺杂钛酸铋前驱体溶液的浓度为0.04～0.08mol/L。

3.根据权利要求1所述的镧系稀土离子掺杂钛酸铋/尖晶石铁氧体铁电铁磁复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述(2)步中，铁氧体前驱体溶液浓度为0.04～0.08mol/L，铁氧体溶液中总的金属离子与柠檬酸的摩尔比为1∶1～1∶4，聚乙二醇在铁氧体溶液中的含量为16～50mg/mL。

4.根据权利要求1所述的镧系稀土离子掺杂钛酸铋/尖晶石铁氧体铁电铁磁复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述(4)步中，所述的甩胶旋涂的工艺为，在匀胶机上甩胶，转速为3000～6000rpm，匀胶时间为20～50s。

5.根据权利要求1所述的镧系稀土离子掺杂钛酸铋/尖晶石铁氧体铁电铁磁复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述(4)步中，烘烤温度为150～200℃，时间为3～8min；热解温度为350～450℃，时间为3～15min；退火温度为600～800℃，时间为3～8min。