[发明专利]从废次烟草中同时提取高纯天然烟碱和茄尼醇的方法无效
申请号: | 200710034942.1 | 申请日: | 2007-05-18 |
公开(公告)号: | CN101050212A | 公开(公告)日: | 2007-10-10 |
发明(设计)人: | 李芬芳;邢健敏;李芳书;刘太平;盛丽萍 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;C07C33/02;C07C29/74 |
代理公司: | 中南大学专利中心 | 代理人: | 龚灿凡 |
地址: | 410083*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟草 同时 提取 高纯 天然 烟碱 茄尼醇 方法 | ||
技术领域 本发明涉及一种从废次烟草中同时提取高纯天然烟碱和茄尼醇两种高附加值产品的方法,属于农产品深加工和天然药物原料技术领域。
背景技术 烟草(Nicotiana tobacum)为茄科烟草属植物,一年生或多年生,单叶互生,常有粘质柔毛,产于南美洲,我国引种烟草很早,产量颇大。河南、湖南、广东、福建、云南、贵州等省都有大面积的烟田,众多的卷烟厂、复烤烟叶厂,每年产生大量的废烟叶、烟灰、烟杆。研究发现茄尼醇本身具有抗溃疡作用,有众多专利报道了多种茄尼醇衍生物的合成方法,目前,茄尼醇主要应用于合成维生素K2和辅酶Q10,其中辅酶Q10最具有应用和商业价值,它具有改善心肌代谢障碍的作用,是细胞内产生能量所必不可少的辅酶助因子,作为人体细胞呼吸和代谢的激活剂以及机体的免疫增强剂,用于治疗急慢性肝炎、亚急性肝坏死、心脑血管等疾病。天然烟碱是重要的化工和医药原料,应用非常广泛,其用途主要包括农药和医药两大方面。烟碱系列农药属植物杀虫剂,具有蒸薰、胃毒、触杀功能和迅速降解无残留的特点,广泛用作粮食、油料、蔬菜、水果、牧草等农作物的杀虫剂,是理想的高效绿色杀虫剂和生物性农药。此外,高纯度尼古丁是医药工业上研制用于治疗心血管病、皮肤病及蚊虫咬伤等疾患药物的特种原料。
目前已有一些对废次烟草进行综合利用的文献报道和专利,比如中国专利CN1087076公开了一种用霉烟或碎烟末提取茄尼醇的工艺方法,中国专利CN1118775公开了一种茄尼醇的生产方法;中国专利CN1810747公开了一种提取制备茄尼醇的方法;中国专利CN1064680公开了一种烟碱盐类和纯烟碱产品的生产工艺;但都存在不足:(1)产品单一,只能获得茄尼醇或烟碱;(2)分离效率低,产品纯度低,从而造成产品附加值不高;(3)废水产量大,且难处理,造成环境污染。
发明内容 本发明的目的是提供一种从废次烟草中能同时提取高纯天然烟碱和茄尼醇两种产物的方法。
从废次烟草中同时提取高纯天然烟碱和茄尼醇的方法,将烟草烘干后粉碎,采用乙醇和水的混合液加热回流法提取、过滤,分别得烟碱提取液和滤渣,将烟碱提取液真空浓缩回收乙醇得烟碱浸膏,水溶后加入分相剂,静止分相30分钟,取上相回收得烟碱产品;滤渣采用石油醚和6#汽油提取,真空浓缩回收溶剂,再用体积比为1∶1的乙醇和丙酮混合溶剂重结晶,过滤后的滤饼用正己烷溶解,过滤、真空浓缩得茄尼醇产品。
分相剂为PEG2000、PEG6000、葡聚糖、乙醇、丙醇或丙酮与硫酸钠、硫酸铵、磷酸钾或磷酸氢二钾的混合溶液,混合质量比为1∶3。
本发明同时还适用于从其它地区种植的烟草中同时提取茄尼醇和烟碱,也适用于现有烟碱和茄尼醇生产厂家的工艺技术改造。
本发明工艺克服了传统工艺只能获得单一产品的缺点,采用双水相技术分离纯化的高纯天然烟碱,克服了过去采用溶剂萃取法不能生产高纯天然烟碱和生产过程中的乳化现象;对提取烟碱后的烟草采用溶剂提取和结晶工艺路线获得了高纯的茄尼醇,相对柱分离生产工艺,大大降低了生产成本,提高了生产效率;整个生产工艺没有大量使用有毒有机溶剂,也没有产生大量的废水,因此实现整个生产工艺绿色化。
附图说明
图1本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1:取湖南慈利产烟草1kg,经烘干、去梗,粉碎后,加入2000mL乙醇和水的混合液于一定温度下回流提取,过滤后得烟碱提取液,真空浓缩回收溶剂,得烟碱浸膏,加水溶解,加入相分离剂(PEG2000、PEG6000、葡聚糖、乙醇、丙醇或丙酮与硫酸钠、硫酸铵、磷酸钾、磷酸氢二钾的混合溶液,质量比为1∶3),静止分相30分钟,取烟碱相回收烟碱即得烟碱产品9.8克;向提取烟碱后的烟草粉末中加入500mL石油醚和6#汽油,50℃回流提取4小时后,过滤得茄尼醇提取液,真空浓缩得茄尼醇粗品,再50mL体积比为1∶1的乙醇和丙酮冷冻结晶,过滤后的滤饼用50mL正己烷溶解,过滤、真空浓缩得茄尼醇产品。
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