[发明专利]一种超支化尼龙6的合成方法

权利要求书

1.一种超支化尼龙6的合成方法，其特征在于，该方法的步骤是：

(1)配方及用量：

组分：己内酰胺、聚酰胺-胺(PAMAM)、蒸馏水、冰醋酸、己二酰己二胺盐(66盐)、己二酸、己二胺。

用量：按己内酰胺∶蒸馏水的重量比为1000∶20～80确定己内酰胺和蒸馏水的用量，按己内酰胺∶聚酰胺-胺的重量比为1000∶2～15确定聚酰胺-胺的加入量；按己内酰胺∶冰醋酸的重量比为1000∶0.4～3.0确定加入冰醋酸的量；按己内酰胺∶66盐的重量比为1000∶10～50确定加入66盐的量；按己二酸端羧基的摩尔数∶聚酰胺-胺的端胺基的摩尔数之比为1∶1确定加入己二酸的量，己二胺加入的摩尔量与己二酸加入的摩尔量相等；

(2)成盐：将所述用量的己二酸加入聚酰胺-胺中，加入所述量的蒸馏水，在40℃～95℃下搅拌1小时～5小时；然后按量加入己二胺，在40℃～95℃下搅拌1小时～5小时，得到聚酰胺-胺的盐溶液。

(3)投料置换：将所得聚酰胺-胺盐溶液及所述用量的己内酰胺、冰醋酸和66盐投入高压聚合釜中，关紧加料盖，接通该聚合釜夹套的冷却水；用高纯氮气充压至聚合釜内压力为0.2MPa～0.5Mpa，再打开排气阀使釜内压力降至常压如此连续操作2～3次，以完全排尽聚合釜内的氧，然后关紧排气阀；

(4)水解开环：加热聚合釜至釜内温度为70℃～80℃时，启动搅拌；在搅拌下，经过0.4小时～0.6小时使釜内温度升至200～220℃，釜内压力达到0.3～1.0MPa，反应1小时～4小时，使己内酰胺充分开环；

(5)连续聚合：聚合釜压力维持在0.3～1.5MPa，经0.5小时～5小时使聚合釜内升温至245℃～250℃；釜内温度达到245℃～250℃以后，经20分钟～60分钟缓慢泄压直至釜内压力为常压，釜内温度也升至265℃～280℃；泄压后用99.9％的氮气重新充压至聚合釜内压力为0.1MPa～0.8MPa，控制温度在260℃～285℃，反应1小时～8小时；

(6)平衡出料：将聚合釜内的压力降至常压，再将聚合釜内抽真空，真空度控制在-0.03～-0.08MPa，维持0.5小时～5小时；然后使聚合釜降温，当温度降至230℃～250℃时，打开聚合釜底的出料阀，让产物自然流出，流冷水槽，拉成丝状，剪切成粒状。

2.根据权利要求1所述超支化尼龙6的合成方法，其特征在于，成盐后聚酰胺-胺溶液的pH值为5～7。

3.根据权利要求1所述超支化尼龙6的合成方法，其特征在于，所用原料组分中用树枝状聚丙烯亚胺代替聚酰胺-胺。