[发明专利]一种纳米碳纤维的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710036187.0 申请日: 2007-11-21
公开(公告)号: CN101177803A 公开(公告)日: 2008-05-14
发明(设计)人: 肖鹏;许林;徐先锋;熊翔 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: D01F9/12 分类号: D01F9/12;C25D5/54
代理公司: 长沙市融智专利事务所 代理人: 颜勇
地址: 410083*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 碳纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米炭纤维的制备方法,用炭纤维作为基体,先将炭纤维的表面进行预处理,再在其表面通过电镀的方法制备催化剂镍涂层和单质,最后用化学气相沉积的方法在炭纤维上生长纳米炭纤维。其工艺步骤是:

(1)、炭纤维的表面预处理:

取聚丙烯基、黏胶基或沥青基炭纤维作为基体,炭纤维一般为1k或3k;将其放在有机溶液中浸泡3-4小时,除去炭纤维表面的一层有机胶和一些杂质,炭纤维和有机溶液的质量比一般为1∶5到1∶10;然后用超声波和去离子水反复清洗炭纤维4-5次,除去残留在炭纤维表面的有机物;再将炭纤维放入干燥箱中进行烘干,温度保持在60-70℃,时间为4-5小时;

(2)、炭纤维的表面电镀镍:

电源装置为直流电源,电流大小为10mA-15mA,电镀液采用浓度为5%-10%的硫酸镍溶液,将处理后的炭纤维进行分散,并与电镀设备的阴极相连接;采用连续走丝的方法对炭纤维进行电镀,走丝速度为20-40cm/min;将电镀完的炭纤维用超声波和去离子水反复清洗2-3次,时间一般为1-2min;再将清洗后的纤维进行烘干,温度为30-40℃,时间为5-6小时,将干燥箱的排风扇开启,尽量减少箱内的空气和水蒸气的含量;

(3)、化学气相沉积生长纳米炭纤维:

将表面电镀有催化剂镍的炭纤维放在化学气相沉积炉中,对反应炉内抽真空,当压力小于50Pa时,开始通电升温;从室温到最终反应温度800℃-1000℃的升温时间为85-95min,然后保温25-35min,在升温过程中炉内压力始终小于50Pa;然后将含有碳源的气体、还原气体以及稀释气体混合后输入反应区;碳源为低熔点小分子碳氢化合物,流量为20-30cm/min;还原气体为H2,流量为150-200cm/min;稀释气体为Ar或N2,流量为300-400cm/min,在气相生长纳米炭纤维的过程中,始终保持炉内的压力小于200Pa;通入气体的沉积时间为2-6小时;

(4)、出炉:

当沉积时间达到工艺所需要的时间后,停止通气,关电源,炉内温度达到室温时,取出样品,即能得到所需要的纳米炭纤维。

2.根据权利1所述的纳米炭纤维的制备方法,其特征是:上述步骤(1)中所述的有机溶液为丙酮或苯。

3.根据权利1或2所述的纳米炭纤维的制备方法,其特征是:所述的低熔点小分子碳氢化合物为CH4、C3H6、CO或CO2

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