[发明专利]均一性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造

说明书

技术领域

本发明涉及一种高性能纤维的制造方法，特别是涉及一种均一性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法。

背景技术

聚对苯二甲酰对苯二胺纤维是一种典型的芳香族聚酰胺纤维，又称PPTA纤维或对位芳纶或芳纶1414，因具有高强、高模、耐高温等优异性能，成为近年来合成纤维材料中发展速度最快的一类高科技纤维，主要在产业用纺织品领域应用，特别是许多产品要求轻量化、高性能，只能使用聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。

上世纪七十年代初，由美国杜邦公司首先发明了PPTA/H₂SO₄液晶溶液进行干喷湿纺的方法，制造了这种高强高模的PPTA纤维，但至今仍存在着PPTA/H₂SO₄纺丝浆液制备过程中高粘度溶液的搅拌和脱泡困难的技术问题，通常情况下，PPTA树脂在99-100％的硫酸中，在80-90℃下溶解，至少需要三个小时，而纺丝液晶溶液的脱泡时间则需要更的时间，达十儿小时至几十小时，不仅不利于连续化的工业生产，而且PPTA在长时间的溶解和脱泡过程中容易发生降解，从而影响PPTA纤维的强度。

中国发明专利200310109240中公开了一种半连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法，将聚对苯二甲酰对苯二胺树脂和浓硫酸加入混合筒中混合后进入双螺杆挤出机，解决了聚对苯二甲酰对苯二胺树脂在浓硫酸中的溶解时间长及纺丝浆液脱泡困难的问题，但对于产业化生产来说还存在混合过程中搅拌困难及不易混合均匀的问题。

中国发明专利200510025708.3中公开了一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法，将聚对苯甲酰对苯二胺树脂和溶剂浓硫酸连续进入双螺杆挤出机1充分混合后，再进入双螺杆挤出机2进行溶解、脱泡后，经计量、过滤、干喷-湿纺等常规步骤制得聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。该工艺方法物料混合、调温、脱泡时间短，物料的混合均匀度高，短时间内可实现连续、稳定的纺丝，提高了生产效率。但聚对苯二甲酰对苯二胺树脂在浓硫酸中受到长时间高剪切作用，还是易发生降解，影响PPTA纤维的强度；另一方面，喷丝孔的环形排布，使纺出的丝条与凝固液接触面积相对较小，不利于丝条与凝固液之间的传质传热，不利于纺制均一性要求较高的PPTA纤维。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种均一性程度较高的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法，以弥补现有技术的不足和缺陷，进一步提高PPTA纤维的品质。

为了解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：一种均一性程度较高的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法，包括以下步骤：

(1)将比浓对数粘度为4.0-8.5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂与浓度为98-100％的浓硫酸连续加入异向双螺杆挤出机中进行混合，其中聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的重量百分比为14-24％，混合温度为50-100℃，停留时间为1-10分钟：

(2)充分混合后的上述物料连续进入同向双螺杆挤出机，使其在高剪切作用下溶解完全，溶解温度为50-100℃，停留时间为10-30分钟；

(3)完全溶解的PPTA/H₂SO₄液晶浆液经过滤后，通过连续薄膜脱泡装置，使其快速均匀地脱尽浆液中的气泡：

(4)气泡脱尽的PPTA/H₂SO₄液晶浆液，经计量后，进入矩形排布的喷丝孔进行干啧-湿纺制得聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。

作为优选的技术方案：

所述的浓硫酸采用耐腐蚀性计量泵，聚对苯二甲酰对苯二胺树脂采用失重式连续计量装置；

所述的异向双螺杆挤出机的螺杆直径为25-150mm，长径比为5-20，转速为50-250rpm，物料在其中的停留时间为1-10分钟；

所述的异向旋转的两根螺杆由深槽螺纹块组成，物料在其中有强烈的反混作用，且自清洁作用好，使物料在短时间内达观察家微观混合，同时剪切作用小，避免物料长时间高温高剪切力作用下易发生降解的问题；

所述的同向双螺杆挤出机的螺杆直径为25-150mm，长径比为20-60，螺杆转速为10-2000rpm，物料在其中的停留时间为10-30分钟；

所述的两根同向旋转相互啮合的螺杆由各种正向螺纹块、不同旋向的捏合块及少量的反向螺纹套组成，使物料在该挤出机中受到强烈的剪切作用，实现聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的快速溶解。