[发明专利]制备二异松蒎基氯甲硼烷的方法无效
| 申请号： | 200710036536.9 | 申请日： | 2007-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN101225089A | 公开（公告）日： | 2008-07-23 |
| 发明（设计）人： | 李金亮;丁奎岭;吴江 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺医药发展有限公司;中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C07D215/14;C07B53/00;C07B35/02 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 | 代理人： | 余明伟 |
| 地址： | 201203上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二异松蒎基氯甲硼烷 方法 | ||
1.制备二异松蒎基氯甲硼烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：将硼氢化钠和α-蒎烯与路易斯酸在辅助试剂的作用下，在醚类溶剂中反应，得到含有二异松蒎基氯甲硼烷的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为50～100℃，反应时间为0.5～3小时，二异松蒎基氯甲硼烷的摩尔浓度为1M以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，原料的摩尔比例为：
硼氢化钠∶α-蒎烯∶辅助试剂＝1∶2～6∶1～2；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的路易斯酸选自五氯化磷。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的α-蒎烯选自(1R)-(+)-α-蒎烯或(1S)-(-)-α-蒎烯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所说的α-蒎烯光学纯度为50％或50％以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的辅助试剂选自三氟化硼乙醚络合物，所说的醚类溶剂选自乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚或三甘醇二甲醚。
8.一种采用权利要求1～7任一项方法制备的含有二异松蒎基氯甲硼烷的混合物，不需要进一步处理，直接用于前手性酮的手性还原。
9.根据权利要求8所述的方法，方法包括如下步骤：
将上述含有二异松蒎基氯甲硼烷的混合物与前手性酮反应，反应时间为4～12小时，反应温度为-30～0℃，然后从反应产物中收集高光学纯度的相应的手性醇，反应式如下：
式中：A代表：-CH＝CH-S-或-CH＝CH-CH＝CH-；
R1和R2分别为氢或卤素，
R3是COOR6，COR6或C(R7)2-O-R8；
R6是氢或C1-6烷基；
R7是C1-6烷基；
R8是氢或羟基保护基。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，原料的摩尔比例为：二异松蒎基氯甲硼烷∶前手性酮＝1∶0.1～1。
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