[发明专利]一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法

权利要求书

1. 本发明属于一种适用于无机盐类系列晶须的合成制备方法。本发明特别提供一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于采用慢冷烧结结晶的工艺方法合成制备钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须，具体包括以下技术工艺方案：

(1)、混合：将钛源(TiO₂)和钾源(K₂O)按摩尔比1∶1.8～2.1组份称量好后，机械混匀，制成混合原料；

(2)、慢冷烧结：将上述混合原料置于坩埚容器中，放入温度为≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，使原料烧结成熔融体，停留时间为30～180分钟，将烧结熔融体继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，使其成为淡黄色或白色结晶固体块状物；

(3)、分散：将上述结晶固体块状物取出放置在湿度50～100％，温度50～300℃的烘房内进行2～10天的自然分散，使其分散成为完整均匀的针形纤维状二钛酸钾晶须；

(4)、定型、洗涤、脱水：首先将上述针形纤维状二氧化钛晶结与普通净化水按1∶5～1∶50的比例配置，放入80～102℃热水反应器中，加入浓度为10～40％的硫酸，使溶液的PH值为7～12，反应时间为10～480分钟，通过调节控制反应溶液PH值与反应时间二者之间的相互配置关系，用顺时转换法控制钾离子的溶出量，可分别得到二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的淡黄色或白色的可变转换定型物。然后将上述可变转换定型物在热水反应器中洗涤、脱水；

(5)、干燥：将上述可变转换定型物取出，在≤300℃条件下干燥；

(6)、慢冷烧结：将上述可变转换定型物置于坩埚容器中，放入温度≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，高温保持2～4小时。然后继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，完成二或四或六或八钛酸钾晶须及二氧化钛晶须由可变转换定性物烧结转换成为固定转换定性物，可分别得到长度为50～100微米，直径为5～10微米的淡黄色或白色针形纤维状结晶体的二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的成品。

2. 根据权利要求书一所述的一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于所说的本发明属于一种适用于无机盐类系列晶须的合成制备方法，是指本方法是一种属于普遍实用于生产无机盐类系列晶须合成制备的一种专有技术。

3. 根据权利要求书(1)所述的一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于所说的钛源是指金红石型钛白粉、锐钛矿型钛白粉或搪瓷级钛白粉中的任意一种；钾源是指无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种。

4. 根据权利要求书(2)(6)所述的一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于所说的箱式炉或隧道窑，是指可保持持续高温≤6小时和达到≥600℃烧结温度，并可保持缓慢冷却的任意一种动态或静态的窑炉；其特征在于所说的逐渐升温使原料烧结成熔融体或针形纤维状结晶体，烧结熔融体或针形纤维状结晶体随炉温自然缓慢冷却，是指在生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的慢冷烧结工艺技术操作过程中，采取常温条件下向窑炉内放入材料或取出材料，做到窑炉内的烧结材料冷进和冷出；其特征在于所说的坩埚容器和淡黄色或白色晶须是指由镍基金属合金制作的坩埚容器合成制备的钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须呈淡黄色，由白金合金或陶瓷制作的坩埚容器合成制备的钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须呈白色，其原因是烧结过程中坩埚容器在高温和强碱腐蚀下，导致钛酸钾系列晶须呈现不同颜色，但钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的内在质量不受影响。

5. 根据权利要求书(3)所述的一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于所说的自然分解是指将烧结的钛酸钾结晶固体块状物，置于一定湿度和温度条件下，在无机械外力干预的情况下，使结晶固体块状物自行分散解织的情状。

6. 根据权利要求书(4)(6)所述的一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于所说的可变转换定型物，是指将针形纤维状二钛酸钾晶须与普通净化水配比的溶液，在规范设置的上述反应温度、硫酸浓度、溶液PH值、反应时间的条件范围内，经调节控制反应溶液PH值与反应时间长短二者之间的配置关系，按顺时转换法调节控制钾离子的溶出量，此时得到的还仅仅是不稳定的，在一定条件下会顺时由二钛酸钾转换为四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的可变转换定型物；其特征在于所说的固定转换定型物，是指由可变转换的钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须定型物，经二次烧结结晶，完成钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须钾离子的封闭固定，可得到性质比较稳定，再不会发生性质转换的二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的成品。