[发明专利]3,9-二氮杂螺[5.5]十一烷模板化合物的合成方法无效
申请号: | 200710037727.7 | 申请日: | 2007-02-28 |
公开(公告)号: | CN101255159A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
发明(设计)人: | 陈华祥;张宗华;马汝建;陈曙辉;李革 | 申请(专利权)人: | 上海药明康德新药开发有限公司 |
主分类号: | C07D471/10 | 分类号: | C07D471/10 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 200131上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氮杂螺 5.5 十一 模板 化合物 合成 方法 | ||
1. 3,9-二氮杂螺[5.5]十一烷模板化合物的合成方法,以N-苄基哌啶-4-酮和氰乙酸乙酯为起始原料,在氨乙醇溶液中生成二氰基碳二酰亚胺B,其特征是:二氰基碳二酰亚胺B酸性水解选择性脱羧得到碳二酰亚胺C,经四氢锂铝还原得二胺D,换成不同保护基得目标模板化合物,反应式如下:
其中PG为苄基、叔丁氧羰基,芴氧羰基、烯丙氧羰基、苄氧羰基、甲氧羰基、乙氧羰基或乙酰基中的一种。
2. 根据权利要求1所述的3,9-二氮杂螺[5.5]十一烷模板化合物的合成方法,其特征是:所述的酸性水解选择性脱羧步骤为:二氰基碳二酰亚胺依次用乙醇和乙醚洗涤,然后悬浮在水中,用酸调pH值至酸性,搅拌后,重新过滤,用水洗涤,真空干燥后反应物悬浮于酸水溶液中,油浴加热保温15-20小时,化合物降至室温,用浓氨水调pH值至碱性。
3. 根据权利要求2所述的一类3,9-二氮杂螺[5.5]十一烷模板化合物的合成方法,其特征是:所述的酸为硫酸、盐酸或磷酸中的一种。
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