[发明专利]ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛及其合成方法有效
申请号: | 200710039066.1 | 申请日: | 2007-04-04 |
公开(公告)号: | CN101279747A | 公开(公告)日: | 2008-10-08 |
发明(设计)人: | 胡永君;谢在库;马广伟;肖景娴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;C01B39/04;C01B39/38;C01B39/26;C01B39/24 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | zsm 丝光 共生 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1. 一种ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛及其合成方法,包括以下摩尔关系的组成:nSiO2∶Al2O3,式中n=4~400,其特征在于所述ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛具有两种以上的物相,其XRD衍射图谱在14.3±0.1,13.58±0.1,11.21±0.1,10.04±0.1,9.47±0.1,9.09±0.1,6.6±0.1,5.7±0.1,4.5±0.1,3.98±0.05,3.76±0.04,3.64±0.04,3.53±0.04,3.38±0.02,3.19±0.05,2.88±0.1埃处有d-间距最大值。
2. 根据权利要求1所述的ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛,其特征在于n=8~200。
3. 根据权利要求1所述的ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛,其特征在于ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛中至少含有ZSM-5分子筛、丝光沸石和Y沸石三种共生物相。
4. 根据权利要求1所述的ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛的合成方法,包括以下步骤:
(1)将硅源、铝源、碱源、模板剂M和水混合,反应混合物以摩尔比计为:SiO2/Al2O3=8~200,OH-/SiO2=0.001~10.0,M/SiO2=0~3.0,H2O/SiO2=10~500,用稀酸溶液调节pH值为8~14;
(2)以硅源中含有的SiO2重量为基准,在上述混合溶液中加入适量的晶种,晶种用量为SiO2重量的0.01~20%,晶种为SiO2/Al2O3摩尔比为10~200的含Y沸石前驱体的晶粒在1~500纳米的无定形物;
(3)将混合均匀的上述反应混合物放入密闭高压釜中在80~220℃,晶化8~200小时;
(4)将晶化好的产物取出,经水洗、过滤和干燥后,制得ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛;
其中所用硅源选自有机硅、无定形二氧化硅、硅溶胶、固体氧化硅、硅胶、硅藻土或水玻璃中的至少一种;所用铝源选自铝酸盐、偏铝酸盐、铝盐、铝的氢氧化物、铝的氧化物或含铝的矿物中的至少一种;所用碱源选自碱金属的氢氧化物中的至少一种;所用模板剂为选自有机胺或无机铵中的至少一种。
5. 根据权利要求4所述的ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛的合成方法,其特征在于反应混合物以摩尔比计为:SiO2/Al2O3=8~200,OH-/SiO2=0.01~5.0,M/SiO2=0~1.0,H2O/SiO2=20~300,晶种用量为原料中SiO2重量的0.1~10%。
6. 根据权利要求4所述的ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛的合成方法,其特征在于所用稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸、草酸或乙酸中的至少一种,调节pH值为9~14之间。
7. 根据权利要求4所述的ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛的合成方法,其特征在于所述有机胺选自四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵、三乙胺、正丁胺、乙二胺或乙胺中的至少一种;无机铵选自氨水、铵盐中的至少一种。
8. 根据权利要求4所述的ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛的合成方法,其特征在于所述晶种为SiO2/Al2O3摩尔比为10~100的含Y沸石前驱体的晶粒在10~400纳米的无定形物。
9. 根据权利要求4所述的ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛的合成方法,其特征在于晶化温度为100~200℃,晶化时间为10~60小时。
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