[发明专利]一种碘克沙醇的纯化方法有效
申请号: | 200710040146.9 | 申请日: | 2007-04-27 |
公开(公告)号: | CN101293855A | 公开(公告)日: | 2008-10-29 |
发明(设计)人: | 史命锋 | 申请(专利权)人: | 史命锋 |
主分类号: | C07C237/46 | 分类号: | C07C237/46;C07C231/24 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 缪利明 |
地址: | 200129上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碘克沙醇 纯化 方法 | ||
1.一种碘克沙醇的纯化方法,所述碘克沙醇是以二聚5-乙酰胺基-N,N’-双(2,3-二 羟丙基)-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺的方法制备的碘克沙醇粗品,其特征在于,所述纯化方 法包括以下步骤:
A、大极性溶剂溶解碘克沙醇粗品,获得碘克沙醇溶液;
B、向碘克沙醇溶液中滴加小极性溶剂至溶液出现混浊,然后降温、析晶,获得碘克 沙醇;
其中,所述大极性溶剂选自:甲氧基乙醇、乙醇、甲醇、它们的混合物和/或含水物; 所述小极性溶剂选自:乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈和/或它们的混合物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述大极性溶剂溶解碘克沙醇粗品的步 骤包括加热升温至回流,保温、搅拌至碘克沙醇粗品完全溶解。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述向碘克沙醇溶液中滴加小极性溶剂 是在回流状态下进行。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在大极性溶剂溶解碘克沙醇粗品后,还 包括采用活性炭脱色的步骤。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述脱色步骤是在回流、搅拌的条件下 进行。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括析晶后,过滤获得滤饼,并对滤 饼进行洗涤及干燥的步骤。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述纯化方法需重复4-5次, 以提高碘克沙醇的纯度。
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