[发明专利]一种用于硬表面整理的氟硅氧烷的中间体及其制备方法,和氟硅氧烷的制备方法

权利要求书

1、一种用于硬表面整理的氟硅烷的中间体，其特征在于，其分子式为R_FCH₂CH(I)(CH₂)_ySi(H)_z(R¹)_3-z，式中y是0、1、2、3、4或5，z是0、1或2；R¹是甲氧基、乙氧基或丙氧基。

2、一种制备权利要求1所述的氟硅烷的中间体的方法，其特征在于，按全氟碘代烷∶含不饱和双键的硅氧烷＝1～1.2∶1摩尔比，在惰性气氛中，一定温度下，自由基引发剂引发，获得加成产物中间体。

3、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的加成反应的温度为70～130℃。

4、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的全氟碘代烷的通式为R_FI，R_F为1～8个碳原子的全氟烷基；含不饱和双键的硅氧烷的分子式是CH₂＝CH(CH₂)_ySi(H)_z(R¹)_3-z，式中y是0、1、2、3、4或5，z是0、1或2；R¹是甲氧基、乙氧基或丙氧基。

5、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的引发剂是过氧化物引发剂或偶氮类引发剂。

6、如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化物引发剂包含但不限于为，过氧化二(三氯乙酰)、过氧化二苯甲酰、过氧丁二酸、过氧苯甲酸叔丁酯、特丁基过氧化物或过氧化二(三氟乙酰)、全氟酰基过氧化物。

7、如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的全氟酰基过氧化物，分子式为(R_f-COO)₂，其中，R_f为碳原子数在1～10之间的氟代或全氟代烷基以及全氟代烷氧基中的一种。

8、如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的偶氮类引发剂，为如2，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮-二(2，4-二甲基)苯腈。

9、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为全氟过氧化物。

10、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气、氩气。

11、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的全氟碘代烷∶含不饱和双键的硅氧烷摩尔比为1∶1。

12、一种使用权利要求1所述的中间体制备硬表面整理的氟硅烷的方法，其特征在于，在常压至5公斤氢气压力下，在一定的反应温度下，使用一种氢化脱卤催化剂，将中间体转化为氟硅氧烷。

13、如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述反应温度为20～80℃。

14、如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述氟硅氧烷的分子式是R_F(CH₂)_y+2Si(H)_z(R¹)_3-z，式中y可以0、1、2、3、4或5，z可以是0、1或2；R¹可以是甲氧基、乙氧基或丙氧基。

15、如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述氢化脱卤催化剂的加入量是底物重量百分比的0.1～10wt％；其组成是钯碳催化剂、或者是添加稀土氧化物的钯碳催化剂。

16、如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述氢化脱卤催化剂的稀土元素的掺入量是钯碳催化剂重量百分比的0.5～8wt％，其中稀土元素是镧、铈、钕。

17、如权利要求12所述的方法，其特征在于，反应过程中至少加入一种碱，所述碱包含吡啶、三乙基胺、三乙基醇胺、二甲基乙醇胺中的一种或一种以上的混合，加入量是底物重量的3％～500wt％。