[发明专利]烷基苯的脱氢催化剂在器再生方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烷基苯的脱氢催化剂在器再生方法，特别是关于烷基乙苯脱氢、异丙苯脱氢或二烷基苯脱氢催化剂的在器再生方法。

背景技术

烯基苯的生产，就脱氢工艺以及该工艺中所用的各种催化剂而言，都己熟知。目前主要的研究目标是改进该工艺的效益。特别己知的是烷基苯的脱氢工艺方法，其中脱氢作用在一套至少包括二个串联的脱氢反应器和置于反应器之间、在其中反应流出物与蒸汽发生热交换而被加热的加热装置中进行。根据此工艺，蒸汽首先用来加热反应流出物，然后在第一反应器的入口处同烷基苯混合。该工艺所采用的操作条件是将3至10摩尔的蒸汽同1摩尔烷基苯混合，第一个反应器的入口处温度和压力分别为550～680℃和0.04～0.1MPa(绝对压力)。其它反应器入口处的温度和压力条件分别为550～680℃和0.02～0.08MPa(绝对压力)，而烷基苯的总空速等于或大于0.15小时^-1。烷基苯的总空速是指烷基苯的体积流量同催化剂的总体积之比。按此工艺，烷基苯转化率约大于65～75％，甚至更高，并达到大于94％的摩尔选择性。但是，经一段时间后，这种工艺的进行会引起烯基苯选择性以及烷基苯转化率的降低，不过这种降低可经提高反应温度及提高水比来加以限制。事实上，经一段时间后观察到催化剂逐渐老化，在催化剂上出现碳沉积。这是因为沿生产线(特别在中间加热装置中)存在的热点引起热降解反应，会产生重质化合物。据计算，所形成的重质产物的比率以每吨流出的碳氢化合物计，约为17000PPm，甚至更多。结果，由此引起物料损失增加，催化剂效率降低，从而需要频繁地更换催化剂，造成装置停车，影响烯基苯产量。文献CN1006061B中公开了一种烯基苯生产工艺方法。按该方法，脱氢作用在一套包括三个串联的固定床脱氢反应器中进行，在反应器之间安置一个或多个加热装置。在加热器中，反应流出物与蒸汽发生热交换而被加热，蒸汽在第一阶段用来加热反应流出物，在第二阶段于第一脱氢反应器入口处同烷基苯混合。该文献没有涉及脱氢催化剂的再生方法。文献欧洲专利EP0724906A1和美国专利US5358698中描述了一种用于烷基苯脱氢制烯基苯的新型径向反应器，同样没有涉及催化剂的再生方法。文献美国专利US5190906和文献中国专利ZL91109968中公开了一种烷基芳烃的脱氢催化剂，催化剂的主体成分是Fe-K-Ce-Mo，该类催化剂的初活性较高，但随着装置的运行，催化剂会逐渐失活。文献中也没有涉及催化剂的再生方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是解决以往文献中没有涉及烷基芳烃脱氢催化剂在器再生的方法，提出一种新的烷基苯的脱氢催化剂在器再生方法。该在器再生方法不仅能使脱氢催化剂恢复性能，延长催化剂的使用寿命，而且可减少装置的停工时间，使产品产量损失最少。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种烷基苯的脱氢催化剂在器再生方法，依次包括以下步骤：

a)停烷基苯后，用温度为350～600℃的过热蒸汽通入反应器，吹扫催化剂0.1～50小时；

b)当用蒸汽再生而且催化剂床层基本没有温升时，用混有少量空气的蒸汽通过反应器继续进行脱氢催化剂的再生，再生温度为350～600℃，再生吹扫时间0.1～72小时；其中，蒸汽与空气的比例应以催化剂床层出口温度不超过500～600℃来控制；

c)逐渐增加空气，减少水蒸汽，反应器温升逐渐下降，直到反应器进出口温度基本不变，脱氢催化剂在器再生结束。