[发明专利]聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料及其制备方法，特别涉及聚苯砜酰胺/ZnO纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

有机高分子聚合物聚砜酰胺是应用较广泛的工程塑料，具有耐化学腐蚀、耐辐射、耐高温、不燃性和电绝缘等优良性能。可以制成优良的过滤材料，也可用于电机的绝缘纸。尤其将其制成纺织纤维，更由于其具有高强、轻质、耐高温的特点，可用来制成一些特殊的专用服装，如抗荷服、代偿服、作战服以及消防服等。但是，由于聚砜酰胺的力学性能还是满足不了要求，所以如何提高聚砜酰胺树脂的综合性能是当今材料学科的重要颗题之一。

目前研究的重点大多数剂中在如何提高聚合物的分子量上，尚未见到采用纳米技术制备聚砜酰胺与ZnO的复合材料的有关报道。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料。

本发明的目的之二在于提供上述聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料，其特征在于该复合材料的组成及重量百分含量如下：

芳香二胺  40-60％，对苯二甲酰氯  60-40％；此外，按

上述原料总量100％为基准加入纳米ZnO粉体，其加入量为0.1-5％；

上述的纳米ZnO粉体的尺寸在20-50nm之间。

上述芳香二胺为对苯二胺、或间苯二胺。

上述对苯二胺为4’4二氨基二苯砜；所述的间苯二胺为3’3二氨基二苯砜。

一种根据权利要求1所述的聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料的制备方法，其特征在于采用低温原位聚合的技术，本方法的工艺步骤如下：

a.根据上述的原料组成及含量，将纳米ZnO粉体加入于N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，高速搅拌，转速为12000转/分，搅拌20分钟，形成ZnO分散溶液；

b.将芳香二胺加入到上述ZnO分散溶液中，边搅拌，边溶解，并降温至-8℃～-10℃；继续搅拌30分钟，形成纳米ZnO与芳香二胺的混合分散液。

c.在纳米ZnO与芳香二胺的混合分散液中边搅拌边加入对苯二甲酰氯，使其进行缩聚反应，反应时间为1-1.5小时，最终形成纳米复合材料；

d.用碱性溶液中和，使反应液的PH值达到6-7，然后过滤，即得产品。所述中和用碱是氯化钙、或氯化锂。

当所述的芳香二胺是4’4二氨基二苯砜或3’3二氨基二苯砜时，聚砜酰胺具体表示为聚苯砜酰胺。

本发明中，典型的聚砜酰胺是由二氨基二苯砜和对苯二甲酰氯缩聚而成，其化学反应式为：

本发明采用了低温原位聚合的技术，先将纳米ZnO粉体加入到N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌，形成ZnO分散溶液；然后将芳香二胺加入到上述ZnO分散溶液中，形成纳米ZnO与芳香二胺的混合分散液。最后与另一个单体进行缩聚反应，使ZnO以纳米尺度均匀分散、镶嵌在聚砜酰胺树脂中，从而形成聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料。这种材料将无机物的刚性，尺寸稳定性和耐热性与有机聚合物的韧性和可加工性完美地结合了起来。可赋予材料许多采用传统方法所难以达到的优良性能。

本发明方法的优点是工艺简单，可操作性强，制作方便而且成本低廉。

本发明方法所制得的产物即聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料，经凝固浴凝固、牵伸、水洗、烘燥、致密化处理、卷绕等工序处理，可制得聚砜酰胺/粘土纳米复合材料纤维，这是一种新型的高性能纤维。

具体实施方式

实施例一：

a.原料准备：主要原料为4’4二胺基二苯砜、3’3二胺基二苯砜，对苯二甲酰氯，纳米ZnO粉体，其物理尺寸在20-50nm之间。

b.将0.5克纳米ZnO粉体和300克N’N---二甲基乙酰胺溶剂放入一个1000ml的高速组织捣碎器中，用每分钟12000转的转速高速剪切，时间为20分钟，使其形成纳米ZnO分散液。

c.将上述悬浮体倒入500ml的四颈反应器中，边搅拌边加入0.09mol(22.35克)的4’4二胺基二苯砜和0.03mol(7.5克)3’3二氨基二苯砜，冷却至-8℃---10℃；在低温下继续搅拌30分钟。

d.在上述低温溶液中边搅拌边加入0.12mol(24.4克)的对苯二甲酰氯，高速搅拌使其进行缩聚反应；反应3分钟后关闭冷却泵，使其自然升温。

e.继续反应1小时后，加入氧化钙中和至PH值为6-7；最后经过过滤出料，即得产品。