[发明专利]帕尼培南氯化钠共晶体的制备方法有效
| 申请号： | 200710041208.8 | 申请日： | 2007-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN101311177A | 公开（公告）日： | 2008-11-26 |
| 发明（设计）人： | 沈裕辉;袁哲东;朱雪焱;刘相奎;杨玉雷;王强;俞雄 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院 |
| 主分类号： | C07D477/12 | 分类号： | C07D477/12 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 薛琦 |
| 地址： | 200040*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 帕尼培南 氯化钠 晶体 制备 方法 | ||
1.一种如式II所示的帕尼培南氯化钠共晶体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在缓冲液或缓冲液和有机溶剂的混合液中，以含钯或含铂的化合物为催化剂，将如式I所示的化合物与H2反应；
(2)加入氯化钠和溶媒试剂，经反应结晶即可；
其中，R为苄基或苯环上有取代的苄基；n为0.5～3；所述的苯环上有取代的苄基为4-硝基苄基、3-硝基苄基、甲氧基苄基或2，4-二甲氧基苄基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的缓冲液的pH值为5～9。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的缓冲液的摩尔浓度为0.2～3mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的含钯或含铂的化合物为钯碳、铂、二氧化铂或氢氧化钯。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的含钯或含铂的化合物的用量为如式I所示的化合物的重量的5～50％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应的压力为1～10Kg/m2。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应的时间为0.5～5小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应的温度为0℃～40℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、1，4二氧六环、乙醇、甲醇、叔丁醇、异丁醇和异丙醇中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的氯化钠的用量为如式I所示的化合物的重量的5～30％。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：将制得的如式II所示的帕尼培南氯化钠共晶体粗品溶于氯化钠水溶液，加入活性炭进行脱色，再加入溶媒试剂进行结晶，即制得精制帕尼培南氯化钠共晶体。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于：所述的氯化钠水溶液的质量浓度为1～3％。
13.如权利要求1或11所述的方法，其特征在于：所述的溶媒试剂为丙酮、四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙醇、叔丁醇、异丁醇和异丙醇中的一种或多种。
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