[发明专利]一种去甲文拉法新的制备方法无效
| 申请号： | 200710041259.0 | 申请日： | 2007-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN101070288A | 公开（公告）日： | 2007-11-14 |
| 发明（设计）人： | 黄山;黎文海;周庆江 | 申请（专利权）人： | 上海中科合臣股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/64 | 分类号： | C07C215/64;C07C213/00 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 200052上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 去甲文拉法新 制备 方法 | ||
1、一种去甲文拉法新的制备方法，依次包括下列反应步骤：
a、对硝基苯乙腈为起始原料，在碱的作用下和环己酮反应得到2-(1-羟基环己基)-2-(4-硝基苯基)乙腈；
b、2-(1-羟基环己基)-2-(4-硝基苯基)乙腈经Pd/C催化还原生成1-(2-氨基-1-(4-氨基苯基)乙基)环己醇；
c、1-(2-氨基-1-(4-氨基苯基)乙基)环己醇用甲醛和甲酸选择性甲基化得到1-[2-(二甲胺基)-1-(4-胺基苯基)乙基]环己醇；
d、1-[2-(二甲胺基)-1-(4-胺基苯基)乙基]环己醇重氮化水解得到去甲文拉法新。
2、权利要求1的制备方法，其中碱是氢氧化钾、氢氧化钠或醇钠。
3、权利要求1的制备方法，其中b步骤中反应溶解是溶剂乙酸、甲醇或乙醇。
4、权利要求1的制备方法，其中b步骤中反应压力是5～15atm。
5、权利要求4的制备方法，其中b步骤中反应压力是10atm。
6、权利要求1的制备方法，其中c步骤中反应温度是0～5℃。
7、权利要求1的制备方法，其中c步骤中反应溶剂是88％甲酸。
8、权利要求7的制备方法，其中c步骤中甲酸与1-(2-氨基-1-(4-氨基苯基)乙基)环己醇的摩尔比为2∶1～5∶1。
9、权利要求1的制备方法，其中d步骤中反应试剂是亚硝酸钠或亚硝酸酯。
10、权利要求1的制备方法，其中d步骤中反应溶剂是硫酸或乙酸。
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