[发明专利]钛酸镧单晶及其生长技术

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸镧单晶，以及制备钛酸镧单晶的生长方法，更具体是 涉及高介电、高折射率的钛酸镧单晶，以及该单晶的坩埚下降法生长技术。本 发明属于单晶生长领域。

背景技术

钛酸镧晶体La₂Ti₂O₇(以下有时简称为LTO)属于单斜晶系，类钙钛矿结 构，室温下的空间群为P2₁。LTO晶体具有良好的铁电、光催化、电光特性，在 光、电领域具有十分广泛的应用前景。它具有非常高的居里温度(1500℃)和 很大的矫顽场(45kV/cm)，可以应用在高温的电光设备及信息存储器上，如 高温变频器、铁电随机存取存储器(FRAM)等。近年来，微波技术得到了快 速发展，在各个领域中的应用也日益广泛，因此开发新型高性能微波介质材料 的工作也就越来越受到广大科研人员的重视，LTO晶体具有高的介电常数 (∈_r＝42-62)，低的介电温度系数和介电损耗(100kHz-1MHz)，因此它作为 一种重要的微波介质材料已经在国内外成为了研究热点。同时，它还具有很好 的压电特性，可用于制作高温传感器和微波压电体等器件。此外，LTO还具有 优秀的光催化活性，在水分解反应、燃料电池和其他能量转换技术等方面具有 良好的应用前景。特别在中国，稀土元素种类繁多，储量丰富，为LTO晶体的 研究提供了得天独厚的平台。

随着研究的深入，人们还发现LTO可作为性能优异的涂层材料而应用在光 电子器件的制造中，如显示技术、成像技术、光输出和光集成的器件等。LTO 涂层材料具有稳定的高的折射率、高的均质性和高的透过率。目前，LTO作为 涂层材料已经广泛应用于高性能光电器件的制造上，而我国在此领域尚处于空 白状态；至于在精密光学制造平台上，由于缺乏先进的材料，我国也处于低端 技术产品的生产阶段。

目前，用于制备LTO涂层材料的靶材大多采用多晶陶瓷，主要通过低温水 热合成法、溶胶-凝胶法、高温固相合成法、沉淀法、有机金属分解法等方法 来制备。多晶陶瓷LTO虽然制备容易，但在制备过程中容易引入杂质，形成大 量气孔，并且难以保证成分和结构的均匀性，而这些因素对制备高质量的LTO 薄膜起着决定性的作用。

因此，为了满足光、电应用对高质量LTO材料的需求，LTO单晶也就成了 当务之急。相比较于多晶陶瓷，LTO单晶具有更好的结晶性、且无陶瓷晶界及 玻璃相，生长过程中利用晶体自身排杂的特性，还可以提高晶体的纯度。此外， 由于单晶的生长成本通常高于多晶陶瓷，因此，非常需要一种能够以较低成本 生长LTO单晶的技术，以便有利地进行工业化生产。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种钛酸镧单晶。

本发明的另一个目的是提供一种钛酸镧单晶的生长技术。

本发明一方面提供了一种钛酸镧晶体，其特征在于，钛酸镧的化学组成为 La₂Ti₂O₇，所述晶体为单晶。

本发明另一方面提供了一种生长钛酸镧La₂Ti₂O₇单晶的坩埚下降法生长技 术，该技术包括以下步骤：

(1)采用TiO₂和La₂O₃作为初始原料，两者的用量比依照La₂Ti₂O₇的化学 组成，混合均匀，压块；

(2)将装有步骤(1)所得压块原料的坩埚移至真空下降炉内，对整个系统 升温并抽真空至10^-2-10^-4Pa，在炉温升至1500-1700℃时充入惰性保护气体， 继续升温至设定温度，所述设定温度在1850-1950℃的范围内；

(3)调整坩埚在炉膛内的位置，使原料和晶种顶部熔化，实现接种生长， 晶体生长的固液界面温度梯度在20-80℃/cm的范围内，坩埚下降速率控制在 0.2-10mm/h之间；

(4)待晶体生长结束后，以30-120℃/h的速度将炉温降至室温，对所生 长的晶体进行退火处理。