[发明专利]一种五倍子鞣质的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水解鞣质的提取方法，更具体是涉及一种五倍子鞣质的提取方法。

背景技术

鞣质(tannins)又称单宁、单宁酸，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物。根据化学结构和性质，鞣质可分为三大类，即可水解鞣质，缩合鞣质和新型鞣质。鞣质具收敛性，有局部止血作用，可用于治疗胃肠道出血、溃疡、水泻、创伤、灼伤等。鞣质还具有其它重要的生理活性，如抑菌、抗病毒、可用作生物碱及某些重金属中毒时的解毒剂等。由于鞣质具有多种重要的生理活性，提高鞣质的提取效率成为人们研究的热点之一。

五倍子中含有鞣质60％左右，五倍子鞣质属于可水解鞣质。传统的五倍子鞣质的提取方法包括加水浸泡、加热回流提取、蒸发、干燥等步骤。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提取时间短、提取效率高的五倍子鞣质提取方法。

本发明方法主要包括加水浸泡45-135分钟、60-100℃加热回流提取1-3小时、超声波处理10-20分钟、蒸发、干燥。

浸泡用水以软水或蒸馏水为宜。

超声波处理是影响五倍子鞣质提取率的关键因素。超声波的处理时间与超声波的频率有关，频率越大，处理时间相应缩短，在40KHz下，处理时间以10-20分钟为宜。其中优选15分钟，

在较高温度下(如100℃)，若加热回流提取的持续时间过长，会使五倍子鞣质水解为葡萄糖和三羟基苯甲酸后逐渐挥发，从而导致鞣质产率下降。

本发明方法中，块状五倍子可直接用于水提，也可以在粉碎预处理后进行水提。

浸泡用水以软水或蒸馏水为宜。浸泡时间可缩短至4小时或以下。

超声波的处理时间与超声波的频率有关，频率越大，处理时间相应缩短，在40KHz下，处理时间以10-25分钟为宜。

在较高温度下(如100℃)，若加热回流提取的持续时间过长，会使五倍子鞣质水解为葡萄糖和三羟基苯甲酸后逐渐挥发，从而导致鞣质产率下降。另外发现，加热回流提取时间对其后的超声波处理效果有一定的负影响，所以水浴时间不可过长，在用40KHz频率的超声波处理10-25分钟之前，加热回流提取的时间一般不宜超过3小时，优选的提取温度为60-100℃，时间为45分钟-3小时。

水提取液中的五倍子鞣质含量采用吕氏络合量法测定，其计算公式如下：

其中，V_Zn、C_Zn分别为醋酸锌的体积(mL)和浓度(mol/L)，V_EDTAC_EDTA分别为EDTA-2Na的体积(mL)和浓度(mol/L)，W表示五倍子鞣质水提取液的质量。

本发明方法有效提高了水提取液中五倍子鞣质含量，且大大缩短了提取周期。经吕氏络合量法测定，在同等的加热回流提取条件下，只需浸泡4小时，用本发明方法所得到的水提取液中鞣质含量比传统方法(浸泡48小时)提高近20％。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。以下实施例中五倍子为市售商品(四川产药用鞣质五倍子固体块状)。所用的仪器及试剂均为市售商品。

水提取液中五倍子鞣质含量的测定方法为：吸取1mol/L醋酸锌溶液25.00mL于500mL容量瓶中，加18mL浓氨水摇匀。边摇动边将所得溶液缓慢加入1g五倍子水提取液中，加完后继续摇动1-2min，置于35℃恒温箱中温热30min，冷却至室温，加水定容至500mL。过滤所得溶液，移取25.00mL滤液于150mL锥形瓶中，向锥形瓶中加入25mL蒸馏水、pH为10的氯化铵与氨水的缓冲溶液25.00mL和一小匙铬黑T指示剂，然后用0.049mol/LEDTA-2Na溶液进行滴定。当瓶液由紫红变为蓝色时，即为实验终点。

比较例

称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡48小时，加水50mL，置于80℃水浴中，搅拌下加热回流45分钟，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为45.35％。

实施例1

称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡4小时，加水50mL，置于80℃水浴中，搅拌下加热回流45分钟，冷却至室温后，用40KHz超声波处理15min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为54.00％。