[发明专利]一种制备γ-Fe2O3纳米磁性材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备γ-Fe₂O₃纳米磁性材料的方法。

背景技术

γ-Fe₂O₃是一种应用非常广泛的功能材料。由于具有良好的磁性、催化和气敏性能以及对紫外线良好的吸收和屏蔽效应，它被用作磁记录材料、磁性液体、电磁波吸收材料、气敏传感器、催化剂、非线性光学材料，在电子、石油化工、环保以及生物医药工程等领域都具有良好的应用前景。

目前γ-Fe₂O₃的制备已成为人们研究的热点。制备γ-Fe₂O₃纳米粉最常用的方法是液相沉淀法，经过沉淀、脱水、还原、再氧化等步骤来得到γ-Fe₂O₃。该法工艺复杂，产量低，且所得产品的质量还有待改进。

近来发展的制备方法还有溶胶一凝胶法、激光气相法、热解法、微乳液法、高能球磨法、溅射法、气相沉积法、固相法等。这些方法有的存在操作复杂、过程难以控制、产品质量难以保证，有的存在设备投资大、工艺条件苛刻、产率较低、难以推广应用等不足之处。

因此探索一种操作简单、过程易于控制、产量高、产品质量能够得到保证而且具有一定的工业应用前景的制备γ-Fe₂O₃的方法，是科研工作者追求的目标。

发明内容

本发明的目的在于提出一种制备γ-Fe₂O₃纳米磁性材料的方法，以克服现有制备方法的不足，满足实际应用的需要。

本发明的方法，包括如下步骤：

将硝酸铁、尿素和草酸铵的水溶液，在130～170℃，优选150℃下加热4-9h，然后置于预升温至300-600℃的环境中反应10-30分钟，即可得到γ-Fe₂O₃纳米粉；

所说的水溶液中，尿素的摩尔量为硝酸铁摩尔的3-8倍，所说的草酸铵的摩尔量为硝酸铁摩尔的3-6倍，水溶液中，硝酸铁的含量为1.00～1.35g/ml；

采用上述步骤得到的产物，比较疏松，由透射电镜和扫描电镜观察产物的形貌，为纳米颗粒粘连形成的片层状结构，颗粒的平均粒径为30-40nm，产物的晶相组成为γ-Fe₂O₃(JCPDS No.39-1364)，饱和磁化强度为45～55emu/g。

本发明采用燃烧法快速合成了γ-Fe₂O₃纳米粉，该法工艺简单、安全可靠(空气氛，无需特殊的气氛保护)、反应时间短(10-30分钟)、节约能源、原料低廉、产物产量高且所得产物纯度高、组分和晶型确定、磁性能良好。

附图说明

图1为实施例1得到产物的X-射线衍射图。

具体实施方式

实施例1

称取8.08g硝酸铁，4.0g尿素，10.0g草酸铵，加入7.0ml去离子水。充分搅拌30min后放入烘箱中，在150℃下烘5h得到粘稠的混合物。

将上述混合物倒入坩埚中，放入预升温到400℃的马弗炉中反应15分钟，即可得到最终的产物。产物为纳米颗粒组成的片层状结构，结晶性良好，饱和磁化强度为49emu/g。产物的晶相组成如图1所示。

实施例2

称取8.08g硝酸铁，5.0g尿素，15.0g草酸铵，加入8.0ml去离子水。充分搅拌30min后放入烘箱中，在130℃下烘7h得到粘稠的混合物。将上述混合物倒入坩埚中，放入预升温到500℃的马弗炉中反应10分钟，即可得到最终的产物。产物为纳米颗粒组成的片层状结构，结晶性良好，饱和磁化强度为48emu/g。

实施例3

称取8.08g硝酸铁，7.0g尿素，16.0g草酸铵，加入11.0ml去离子水。充分搅拌30min后放入烘箱中，在170℃下烘5h得到粘稠的混合物。将上述混合物倒入坩埚中，放入预升温到400℃的马弗炉中反应25分钟，即可得到最终的产物。产物为纳米颗粒组成的片层状结构，结晶性良好，饱和磁化强度为50emu/g。

实施例4

称取8.08g硝酸铁，4.5g尿素，13.5g草酸铵，加入8.0ml去离子水。充分搅拌30min后放入烘箱中，在150℃下烘6h得到粘稠的混合物。将上述混合物倒入坩埚中，放入预升温到600℃的马弗炉中反应10分钟，即可得到最终的产物。产物为纳米颗粒组成的片层状结构，结晶性良好，饱和磁化强度为45emu/g。