[发明专利]一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷及制备和应用无效

专利信息
申请号: 200710042557.1 申请日: 2007-06-22
公开(公告)号: CN101081819A 公开(公告)日: 2007-12-05
发明(设计)人: 陈超峰;黄象安;钦维民 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C07C217/86 分类号: C07C217/86;C07C213/06;C08G69/36
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 苯氧亚 甲基 环己烷 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷,具有如下化学结构:

熔点:150-152℃,为白色到浅红色晶体。

2.一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,包括下列步骤:

(1)在-4℃-4℃,将4份的1,4-环己烷二甲醇和30-60份的有机溶剂配成的溶液滴加到有2-5份的60%氢化钠的容器中,滴完后搅拌1-4h,滴加对卤硝基苯溶液,升至室温搅拌12-24小时,将反应液倒入300-500份的去离子水中沉淀,得到1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷粗产物,然后将其置入N,N-二甲基甲酰胺中加热到100℃后将粗产物溶解,热滤后冷却结晶,真空70-80℃下干燥10-12小时得到纯的1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷;

(2)将5份二硝基化合物1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷,1.5-3.0份活性炭,0.8-1.5份六水合三氯化铁,加入到50-100份的无水乙醇中,加热回流十分钟后,加入25-32份的80%水合肼,搅拌,升温至回流4-10小时,冷至室温过滤,热乙醇冲洗滤饼,将滤液中大部分乙醇减压蒸出,在冷却条件下加入200-500份去离子水,粗品用乙醇重结晶后干燥,得到1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷。

3.根据权利要求2所述的一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的对卤硝基苯为对氯硝基苯、对氟硝基苯或对溴硝基苯。

4.根据权利要求2所述的一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的对卤硝基苯溶液为8-12份对卤硝基苯溶于30-80份的有机溶剂中。

5.根据权利要求2所述的一种1,4-双(4一氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或四氢呋喃。

6.根据权利要求5所述的一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

7.一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷在合成含脂环结构的聚酰亚胺材料中的应用。

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