[发明专利]一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷及制备和应用无效
申请号: | 200710042557.1 | 申请日: | 2007-06-22 |
公开(公告)号: | CN101081819A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
发明(设计)人: | 陈超峰;黄象安;钦维民 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C217/86 | 分类号: | C07C217/86;C07C213/06;C08G69/36 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯氧亚 甲基 环己烷 制备 应用 | ||
1.一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷,具有如下化学结构:
熔点:150-152℃,为白色到浅红色晶体。
2.一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,包括下列步骤:
(1)在-4℃-4℃,将4份的1,4-环己烷二甲醇和30-60份的有机溶剂配成的溶液滴加到有2-5份的60%氢化钠的容器中,滴完后搅拌1-4h,滴加对卤硝基苯溶液,升至室温搅拌12-24小时,将反应液倒入300-500份的去离子水中沉淀,得到1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷粗产物,然后将其置入N,N-二甲基甲酰胺中加热到100℃后将粗产物溶解,热滤后冷却结晶,真空70-80℃下干燥10-12小时得到纯的1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷;
(2)将5份二硝基化合物1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷,1.5-3.0份活性炭,0.8-1.5份六水合三氯化铁,加入到50-100份的无水乙醇中,加热回流十分钟后,加入25-32份的80%水合肼,搅拌,升温至回流4-10小时,冷至室温过滤,热乙醇冲洗滤饼,将滤液中大部分乙醇减压蒸出,在冷却条件下加入200-500份去离子水,粗品用乙醇重结晶后干燥,得到1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷。
3.根据权利要求2所述的一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的对卤硝基苯为对氯硝基苯、对氟硝基苯或对溴硝基苯。
4.根据权利要求2所述的一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的对卤硝基苯溶液为8-12份对卤硝基苯溶于30-80份的有机溶剂中。
5.根据权利要求2所述的一种1,4-双(4一氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或四氢呋喃。
6.根据权利要求5所述的一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
7.一种1,4-双(4-氨基苯氧亚甲基)环己烷在合成含脂环结构的聚酰亚胺材料中的应用。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基