[发明专利]用于聚氨酯扩链剂的羟基功能化碳纳米管及其制备方法

权利要求书

1.用于制备聚氨酯扩链剂的羟基功能化碳纳米管的方法，其特征在于制备步骤包括：

(a)对多羟基化合物或聚合物进行硝酸酯基团封端处理；

(b)对硝酸酯基团封端多羟基化合物或聚合物采用金属叠氮物进行叠氮基封端；

(c)制备水溶性碳纳米管

将一定重量比的单壁或复壁碳纳米管分别与步骤(b)得到的一端为叠氮基团封端的多羟基化合物或聚合物在高沸点溶剂中搅拌20～48h，然后在惰性气体保护环境中于100℃～170℃下反应50～120小时；冷却至室温，混合物用适量上述高沸点溶剂稀释，超声波振荡0.5-3小时，过滤、洗涤、干燥即得水溶性碳纳米管。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征为步骤(a)具体是：

将98％的硝酸、96％的硫酸及烷烃、醚、芳香族化合物、卤代烃溶剂以一定重量比依次加入反应器中，搅拌并冷却至0-30℃，缓慢滴加端基为多羟基的化合物或聚合物；温度保持在5～30℃，滴加完毕后继续反应0.5-3h，反应结束后，将反应混合物倒人冰水中，分离出溶剂层，洗涤至中性.除去溶剂后得到一端为硝酸酯基团封端的多羟基化合物或聚合物。

3.根据权利要求1的制备方法，其特征为步骤(a)所述的多羟基化合物包括乙二醇，丙二醇，丁二醇，二乙二醇，三乙二醇，1、2-戊二醇，丙三醇、1、2、6-己三醇，三羟甲基丙烷、1，2，3，4-丁四醇、季戊四醇。

4.根据权利要求1的制备方法，其特征为步骤(a)所述的多羟基聚合物包括端基为羟基的聚醚，具体包括聚乙二醇、聚氧化丙烯醚二醇、聚四氢呋喃二醇、聚四氢呋喃-环氧丙烷二醇。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碳纳米管包括由化学气相沉积法、催化裂解、电弧放电、模板法以及激光蒸发方法制备的单壁或多壁碳纳米管，管径为1～50nm，长度为0.1～50μm。

6.根据权利要求4的制备方法，其特征在于步骤(b)具体为：

将一定重量比的一端为硝酸酯基团封端的多羟基化合物或聚合物、金属叠氮化合物、蒸馏水一同置于反应器中，边搅拌加热至25～90℃，反应2～24h，然后冷却至室温，用适量的溶剂萃取，合并有机层，水洗涤3遍，除去溶剂后得到一端为叠氮基团封端的多羟基化合物或聚合物；

其中所用的金属叠氮化合物为叠氮锂、叠氮钠或叠氮钾。

7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(c)所用的高沸点溶剂可选自1，2-二氯苯、氯苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、环己酮、环己醇、二甲亚砜、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、喹啉；

步骤(a)中所用的烷烃、醚、芳香族化合物、卤代烃溶剂包括环己烷、苯、二甲苯、溴苯、氯苯、邻二氯苯、乙醚、丁醚、苯甲醚、二硫化碳、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷、甲苯、三氯乙烯。

8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(c)所用的碳纳米管与叠氮基团和羟基同时封端的化合物或聚合物质量分数的比例为0.01∶3-0.1∶3。

9.如权利要求1-8中任一方法制备的多羟基化合物或聚合物接枝的羟基功能化碳纳米管。

10.如权利要求1-8中任一方法制备的羟基功能化碳纳米管在制备碳纳米管/聚氨酯复合材料中的应用。