[发明专利]一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法

权利要求书

1.一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法，包括下列步骤：

(1)纳米碳纤维原丝的制备

以聚丙烯(PP)为基体，酚醛树脂(PF)为分散相，将重量百分比PF/PP＝1-50/99-50的共混体系在双螺杆挤出机中充分混合，挤出造粒，切片干燥，共混切片经熔融并通过喷丝孔挤出，冷却固化、上油、卷绕，卷绕丝再经过牵伸得到PF/PP共混纤维；共混纤维要交联固化后才能成为纳米碳纤维原丝：量取35-40％甲醛500-550ml，35-40％盐酸500-600ml，乙醇20-30ml，搅拌均匀，温度20-40℃，加入PF/PP共混纤维7-10g，保持1-2hr；用0.5-1hr升温至40-50℃，恒温0.5-1hr；用1-2hr升温至80-100℃，恒温0.5-1hr，反应结束，待溶液冷却至室温后，将纤维取出，用8-10％NH₃.H₂O溶液洗涤至呈中性后，沸水洗涤干燥，制得纳米碳纤维原丝；

(2)纳米碳纤维原丝的碳化

将纳米碳纤维原丝固定置于电加热炉恒温区内，通入N₂排尽电加热炉恒温区的空气，接通水冷却回流装置，将尾气排放管通入至碱液中。在N₂保护下，以2-20℃/min的速率加热至600-1200℃，恒温50-90min后，停止电加热炉工作，继续通入N₂，降到室温后将样品取出。

2.根据权利要求所述的一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法，其特征在于：步骤1中所述的酚醛树脂(PF)为碳纤维前躯体(CPP)，PF为热塑性；聚丙烯为热解聚合物(TDP)。

3.根据权利要求所述的一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法，其特征在于：步骤1中所述的碳纤维前驱体PF以微纤形态均匀分散在热解聚合物PP中，从纤维截面看是“海-岛”结构。

4.根据权利要求所述的一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法，其特征在于：步骤1中所述的熔融纺丝中熔融纺丝温度一区为190℃；二区为215-220℃；三区为230-240℃，四区240-250℃。纺丝速度100-1000m/min，牵伸比2-5倍。

5.根据权利要求所述的一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法，其特征在于：步骤1中所述的纺速为500m/min，牵伸比4倍，碳化后制得的纳米碳纤维直径小于200nm。

6.根据权利要求所述的一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法，其特征在于：制备的纳米碳纤维直径在100-1000纳米，具有比表面积大，化学稳定性，长纤维状结构。