[发明专利]碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法无效
申请号: | 200710042897.4 | 申请日: | 2007-06-28 |
公开(公告)号: | CN101109098A | 公开(公告)日: | 2008-01-23 |
发明(设计)人: | 丁桂甫;吴惠箐;姚锦元 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C25D15/00 | 分类号: | C25D15/00 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 纤维 植入 金属电极 表层 方法 | ||
1.一种碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)首先对CNT/CNF进行预处理,将其切短、纯化,并根据目标器件使用要求进行表面改性处理;
(2)然后将预处理后的CNT/CNF分散在电镀基础镀液中;
(3)接着电镀沉积金属/CNT或金属/CNF复合镀层,制备出CNT/CNF均匀的复合薄膜;
(4)再使用刻蚀剂对整平后的复合薄膜表层金属进行均匀地化学刻蚀,控制刻蚀深度,使表层CNT/CNF向外的一端暴露在金属基体之外,向内的根部仍然保留在基体中,形成CNT/CNF在金属电极表面的效果。
2.如权利要求1所述的碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征是,步骤(1)中,所述的对CNT/CNF进行预处理,具体步骤为:
a.球磨,处理后使CNT/CNF长度为1μm~20μm;
b.熔融氢氧化钾处理,之后用去离子水洗涤,离心分离;
c.纯化处理,去除CNT/CNF制备过程中残余杂质,同时在其端部和侧壁嫁接羟基、羧基功能基团;
d.去离子水洗涤至中性,分离。
3.如权利要求2所述的碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征是,步骤(a)中,所述的球磨,其转速为200rpm~600rpm,时间2小时~10小时。
4.如权利要求2所述的碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征是,步骤(b)中,所述的熔融氢氧化钾处理,其温度300℃,时间2小时~6小时。
5.如权利要求1所述的碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征是,步骤(2)中,所述CNT/CNF分散在电镀基础镀液中,具体方法为以下任一或任意结合:
a.向基体镀液中添加与复合电镀兼容的分散剂,之后再将经预处理的CNT/CNF加入电镀液,并辅以机械搅拌;
b.对含有CNT/CNF的电镀液进行超声处理,时间30分钟~3小时;
c.采用高速匀浆机对含有CNT/CNF的镀液进行高速匀浆处理,电镀前持续搅拌5分钟~15分钟,匀浆机转速在1500rpm-35000rpm之间。
6.如权利要求1所述的碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征是,步骤(3)中,所述的金属/CNT或金属/CNF复合薄膜,其制备过程中需要控制的主要工艺参数包括:基础镀液组成、CNT/CNF在镀液中的含量、阴极电流密度、镀液搅拌方式、镀液pH值、温度,通过调节和组合这些工艺参数,可以控制复合薄膜质量和CNT/CNF在复合薄膜中的复合量。
7.如权利要求6所述的碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征是,所述的CNT/CNF在镀液中的含量与CNT/CNF在复合镀层中复合含量成正相关,当达到峰值后,继续提高镀液中CNT/CNF的含量,复合镀层中CNT/CNF复合量将下降,并导致复合镀层质量的恶化。
8.如权利要求6所述的碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征是,所述的镀液搅拌方式,具体为:采取剧烈的搅拌方式,在降低扩散层厚度的同时,快速补充阴极表面被消耗的金属阳离子和CNT/CNF,提高阴极电流密度上限和吸附在阴极表面的CNT/CNF数量,从而使得镀层中CNT/CNF的复合量增大。
9.如权利要求1所述的碳纳米管/碳纳米纤维植入金属电极表层的方法,其特征是,步骤(4)中,所述的使用刻蚀剂对整平后的复合薄膜表层金属进行均匀地化学刻蚀,具体步骤为:
a.通过化学/电化学刻蚀去除复合薄膜表层0.1μm~5μm厚的金属,将最外层的CNT/CNF的一部分从复合薄膜中释放出来,并去除其表面包覆的金属层;
b.在去离子水中对金属/CNT/CNF复合薄膜进行0.5分钟~5分钟的超声处理,去除复合薄膜表层结合不够牢固的CNT/CNF。
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