[发明专利]一种CdTe/CdS/ZnS 核-壳-壳结构量子点的制备方法无效
申请号: | 200710042921.4 | 申请日: | 2007-06-28 |
公开(公告)号: | CN101077976A | 公开(公告)日: | 2007-11-28 |
发明(设计)人: | 汪联辉;何耀;陆昊婷;赛丽曼 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;G01N33/52 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cdte cds zns 结构 量子 制备 方法 | ||
1、一种CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子点的制备方法,其特征具体步骤如下:
(a)配制作为碲源的碲氢化钠NaHTe或碲氢化钾KHTe溶液:将摩尔比为1.5∶1至5∶1的硼氢化钠NaBH4或硼氢化钾KBH4和碲粉Te置于水中,在0~30摄氏度下静置反应7~30小时,得到NaHTe或碲氢化钾KHTe溶液;
(b)配制0.0005~0.1mol/L镉盐或镉的氧化物、氢氧化物和水溶性巯基化合物溶液,调节溶液的pH值至7~13,通氮气除氧气,加热到70~120摄氏度,注入NaHTe或KHTe溶液,反应1小时~40小时,得到CdTe量子点溶液;
(c)配制0.0005~0.1mol/L镉盐或镉的氧化物、氢氧化物和水溶性巯基化合物以及硫盐溶液,调节溶液的pH值至7~13,注入CdTe量子点,得到CdTe/CdS前体溶液;
(d)将CdTe/CdS前体溶液进行微波制备,微波加热条件为:微波功率15W~1000W,加热时间30秒钟~1小时,加热温度70~200摄氏度,得到水溶性CdTe/CdS核-壳结构量子点;
(e)配制0.0005~0.1mol/L锌盐或锌的氧化物和水溶性巯基化合物以及硫盐溶液,调节溶液的pH值至7.5~13,注入CdTe/CdS核-壳结构量子点,得到CdTe/CdS/ZnS前体溶液;
(f)将CdTe/CdS/ZnS前体溶液进行微波制备,微波加热条件为:微波功率15W~1000W,加热时间30秒钟~1小时,加热温度50~150摄氏度,得到不同发光波长的水溶性CdTe/CdS/ZnS核-壳-壳结构量子点。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(b)中:原料镉源、巯基化合物、碲源按摩尔比是Cd2+∶巯基化合物∶HTe-=1∶(1.5~5)∶(0.3~0.7)。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(c)中:原料镉源、巯基化合物、硫源、碲化镉量子点按摩尔比是Cd2+∶巯基化合物∶S2-∶CdTe=1∶(1.5~8)∶(0.3~0.9)∶(0.05~3)。
4、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(e)中:原料锌源、巯基化合物、硫源、碲化镉/硫化镉量子点按摩尔比是Zn2+∶巯基化合物∶S2-∶CdTe/CdS=1∶(1.5~8)∶(0.3~0.9)∶(0.05~3)。
5、根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于所述的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物为:氯化镉、碘化镉、溴化镉、硝酸镉、氧化镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸镉、硫酸镉、氢氧化镉或碳酸镉;锌盐或镉的氧化物为:氯化锌、碘化锌、溴化锌、氧化锌、硫酸锌、碳酸锌、醋酸锌或硝酸锌;所述水溶性的巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、巯基乙醇或巯基丙醇;所述的硫盐为硫化钠或硫化钾。
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